药物分析试卷-参考答案

至第一学期一、选择题(请将应选字母填在每小题的括号内，共60分)（一）单选题每小题的备选答案中只有一种最佳答案(每小题1.5分，共45分)EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD1.中国药典重要内容涉及()A.正文、含量测定、索引B.凡例、正文、附录、索引C.鉴别、检查、含量测定D.凡例、制剂、原料2.下列各类品种中收载在中国药典二部的是()A.生物制品B.生化药品C.中药制剂D.抗生素3.薄层色谱法中，用于药品鉴别的参数是()A.斑点大小B.比移值C.样品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离4.紫外分光光度法用于药品鉴别时，对的的做法是()A.比较吸取峰、谷等光谱参数或解决后反映产物的光谱特性B.一定波长吸取度比值与规定值比较C.与纯品的吸取系数（或文献值）比较D.A+B+C5.药品的纯度合格是指()A.符合分析纯试剂的原则规定B.绝对不存在杂质C.杂质不超出原则中杂质限量的规定D.对病人无害6.在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是()A.除去H2SB.除去Br2C.除去AsH3D.除去SbH37.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A.1.5B.3.5C.7.5D.11.58.差热分析法的英文简称是()A.TGAB.DTAC.DSCD.TA9.可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药品的重金属离子反映是()A.与钴盐反映B.与铅盐反映C.与汞盐反映D.与钴盐反映10.司可巴比妥惯用的含量测定办法是()A.碘量法B.溴量法C.高锰酸钾法D.硝酸法11.下列药品中不能直接与三氯化铁发生显色反映的是()A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12.苯甲酸钠惯用的含量测定办法是（）A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.双相滴定法D.两步滴定法13.阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了()A.防腐消毒B.避免供试品在水溶液中滴定时水解C.控制pH值D.减小溶解度14.肾上腺素的惯用鉴别反映有()A.羟肟酸铁盐反映B.硫酸荧光反映C.甲醛－硫酸反映D.钯离子显色反映15.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是()A.增强药品碱性B.使氨基游离C.使终点变色明D.增加NO+的浓度16.生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等构造影响，最惯用的碱化试剂是()A.氨水B.醋酸铵C.氢氧化钠D.氢氧化四丁基铵17.酸性染料比色法测定生物碱类药品，有机溶剂萃取的有色物是()A.游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18.吩噻嗪类药品易被氧化，这是由于其构造中含有()A.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子19.加入氨制硝酸银后能产生银镜反映的药品是()A.地西泮B.维生素CC.异烟肼D.苯佐卡因20.药品的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是()A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素D21.维生素C注射液碘量法测定过程中操作不对的的是()A.加入沸过的热水B.加入醋酸C.加入丙酮作掩蔽剂D.立刻滴定22.维生素A含量用生物效价表达，其效价单位是()A.IUB.gC.IU/mlD.IU/g23.异烟肼比色法中与异烟肼反映速度最快的酮基位置在甾体激素的()A.C3位B.C11位C.C17位D.C20位24.肾上腺皮质激素类药品鉴别的专属办法为()A.沉淀反映B.GCC.四氮唑法D.异烟肼法25.坂口(Sakaguchi)反映可用于鉴别的药品为()A.青霉素B.链霉素C.四环素D.头孢他啶26.抗生素类药品中高分子杂质检查用的柱填料为()A.ODSB.硅胶C.GDXD.葡聚糖凝胶G-1027.下列办法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是()A.加掩蔽剂B.加酸分解C.加碱分解D.加入弱氧化剂28.中国药典中硫酸亚铁片的含量测定办法是()A.铈量法B.硝酸法C.高氯酸法D.高锰酸钾法29.药品制剂的检查中，下列说法对的的是()A.应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相似B.还应进行制剂学方面（如片重差别、崩解时限等）的有关检查C.应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相似D.不再进行杂质检查30.双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列办法错误的是()A.测定SMZ含量时，选择测定的两个波优点TMP的吸取度相等B.测定TMP含量时，选择测定的两个波优点TMP的吸取度相等C.测定时需要先进行空白校正D.测定时采用石英比色皿测定(二)B型题(配伍选择题)备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每小题只有一种对的答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每小题1分，共15分)。DABCCBDACECAEBD[1-5]选择普通杂质检查中用到的试剂A.硫氰酸铵试液B.BaCl2溶液C.HgBr2试纸D.硫代乙酰胺试液E.AgNO3试液1.砷盐的检查需用()2.铁盐的检查需用()3.氯化物的检查需用()4.硫酸盐的检查需用()5.重金属检查第一法采用()[6-10]选择不同药品的含量测定办法A．非水滴定法B铈量法C．银量法D．提取酸碱滴定法E．Kober反映铁酚试剂法6.异戊巴比妥的含量测定()7.硫酸奎宁的含量测定()8.硝苯地平的含量测定()9.炔雌醇的含量测定()10.硫酸苯丙胺的含量测定()[11-15]选择需检查对应特殊杂质的药品A.氢化可的松B.异烟肼C.头孢他啶D.阿司匹林E.对乙酰氨基酚11.需检查高分子（聚合物）杂质的药品是（）12.需检查其它甾体的药品是（）13.需检核对氨基酚的药品是（）14.需检查水杨酸的药品是（）15.需检查游离肼的药品是（）二、问答题（共25分）1.简述药品检查工作的基本程序(4分)答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检查报告（各1分）2.简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的办法。(5分)答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定（1）；消除办法：加入氯化汞的冰醋酸溶液（2）硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色（1）；消除办法：改用电位法测定（1）3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(6分)答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反映，酚酞批示终点。（1）快速、简便，不能排除水杨酸干扰（1）两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反映，剩余的用酸滴定至终点即可。（2）可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦（1）4.举例阐明芳香胺类药品的含量测定办法。(5分)答：精确度、精密度（各1）专属性、定量限、检测限、线性、范畴、耐用性（各0.5）5.试述药品质量原则分析办法验证的评价指标。(5分)答：．芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸银沉淀反映、生物碱沉淀剂的沉淀反映等任2个（4）亚硝酸钠滴定：酸性条件生成重氮盐，电位法批示终点，亚硝酸钠为滴定液非水滴定：与高氯酸滴定液的中和反映（先加氯化汞），高氯酸滴定液，电位法或结晶紫批示终点。三、计算题（15分）1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡原则溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一办法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？(5分)答：2×5÷100=0.01mg杂质限量：0.01mg/0.1g×100%=0.1%2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白实验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相称于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984mg÷0.3576g)×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%药品分析复习辅导一、选择题：1．药品中的杂质限量是指（）。A药品中所含杂质的最小允许量B药品中所含杂质的最大允许量C药品中所含杂质的最佳允许量D药品的杂质含量2．药品中的重金属是指（）。A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B影响药品安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子DPb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取原则溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。ABCD5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入原则砷溶液为（）。A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。A吸取砷化氢B吸取溴化氢C吸取硫化氢D吸取氯化氢6．中国药典规定的普通杂质检查中不涉及的项目（）。A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。A1.5B3.5C7.5D11.58.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映为（）。A紫色B蓝色C绿色D黄色9．巴比妥类药品不含有的特性为：（）A弱碱性B弱酸性C与重金属离子的反映D含有紫外吸取特性10．下列哪种办法能够用来鉴别司可巴比妥（）。A与三氯化铁反映，生成紫色化合物B与亚硝酸钠－硫酸反映，生成桔黄色产物C与铜盐反映，生成绿色沉淀D与溴试液反映，使溴试液褪色11．双相滴定法可合用于的药品为（）。A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相称于阿司匹林（分子量180.16）的量是（）A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药品，不能用三氯化铁反映鉴别（）A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠

D丙磺舒E贝诺酯14．盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有（）A重氮化-偶合反映B氧化反映C磺化反映D碘化反映15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药品是（）AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，普通均加入溴化钾，其目的是：（）A使终点变色明显B使氨基游离C增加NO+的浓度D增强药品碱性17．亚硝酸钠滴定批示终点的办法有若干，我国药典采用的办法为（）A电位法B本身批示剂法C内批示剂法D比色法18．有关亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A对有酚羟基的药品，均可用此办法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药品，可用此办法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反映，生成重氮盐D在强酸性介质中，可加速反映的进行E反映终点多用永停法显示19．用于吡啶类药品鉴别的开环反映有（）A茚三酮反映B戊烯二醛反映C坂口反映D硫色素反映20．下列药品中，哪一种药品加氨制硝酸银能产生银镜反映（）A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药品的含量测定办法为（）A非水溶液滴定法B铈量法C荧光分光光度法D钯离子比色法22．异烟肼不含有的性质和反映是（）A还原性B与芳醛缩合呈色反映C弱碱性D重氮化偶合反映23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A增加酸性B除去杂质干扰C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响24．提取容量法最惯用的碱化试剂为（）A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氯化铵25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，普通加入溶剂为10~30ml，消耗0.1mol/LHClO4原则溶液的体积应为（）ml？A6B7C8D926．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反映条的摩尔比为（）A1：1B1：2C1：3D1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A能形成离子对B有机溶剂提取能完全

C酸性染料以分子状态存在D生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药品的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素E29．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，规定含重金属不得过百万分之十，问应吸取原则铅溶液（每1ml原则铅溶液相称于0.01mg的Pb）多少毫升（）？A0.2mlB0.4mlC2mlD1ml30．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸31．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相称于维生素C的量为（）A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mg32．能发生硫色素特性反映的药品是（）。A维生素AB维生素EC维生素CD维生素B133．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧剂的干扰D加紧反映速度34．维生素C的鉴别反映，常采用的试剂有（）A碱性酒石酸铜B硝酸银C碘化铋钾D乙酰丙酮35．对维生素E鉴别实验叙述对的的是（）A硝酸反映中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色B硝酸反映中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸取DFeCl3-联吡啶反映中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子EFeCl3-联吡啶反映中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子36．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（）A滴定在酸性介质中进行B2，6-二氯靛酚由红色～无色批示终点C2，6-二氯靛酚的还原型为红色D2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色37．维生素C与分析办法的关系有（）A二烯醇构造含有还原性，可用碘量法定量B与糖构造类似，有糖的某些性质C无紫外吸取D有紫外吸取E二烯醇构造有弱酸性38．四氮唑比色法可用于下列哪个药品的含量测定（）A可的松B睾丸素C雌二醇D黄体酮39．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反映呈色（）A2，4-二硝基苯肼B三氯化铁C硫酸苯肼D异烟肼E四氮唑盐40．可用四氮唑比色法测定的药品为（）A雌二醇B甲睾酮C醋酸甲羟孕酮D醋酸泼尼松41．Kober反映用于定量测定的药品为（）A链霉素B雌激素C维生素CD皮质激素42．雌激素类药品的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料A四氮唑盐B重氮苯磺酸盐C亚硝酸铁氰化钠D重氮化偶氮试剂43．惯用于甾体激素类药品的鉴别办法是（）A紫外光谱法B红外光谱法C熔点D溶解度44．四氮唑比色法测定甾体激素药品的条件为（）A在室温或30℃恒温条件下显色B用避光容器并置于暗处显色C空气中氧对本法无影响D水量增大至5%以上，使呈色速度加紧E最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂45．有关甾体激素的化学反映，对的的是（）AC3位羰基可与普通羰基试剂BC17-α-醇酮基可与AgNO3反映CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反映D△4-3-酮可与四氮唑盐反映46．Kober反映测定雌激素（）A雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定B雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C第一步呈红色，第二步呈黄色D第一步呈黄色，第二步呈红色E第一步加硫酸，第二步加乙醇47．下列反映属于链霉素特性鉴别反映的是（）A茚三酮反映B麦芽酚反映C有N-甲基葡萄糖胺反映D硫酸-硝酸呈色反映48．青霉素不含有下列哪类性质（）A含有手性碳，含有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸取，但其侧链部分有紫外吸取C遇硫酸-甲醛试剂有呈色反映可供鉴别D含有碱性，可与无机酸形成盐49．碘与青霉噻唑酸的反映是在（）A强酸性中进行B在强碱性中进行CpH4.5缓冲液中进行D中性中进行50．片剂中应检查的项目有（）A澄明度B检查生产、贮存过程中引入的杂质C应重复辅料的检查项目D重量差别51．HPLC法与GC法用于药品制剂分析时，其系统合用性实验系指（）A测定拖尾因子B测定回收率C测定保存时间D测定分离度E测定柱的理论板数52．药品制剂的检查中（）A杂质检查项目应与原料药的检查项目相似B杂质检查项目应与辅料的检查项目相似C杂质检查重要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查53．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的办法是（）A络合滴定法B紫外分光光度法C铈量法D碘量法54．片剂含量测定时，经片重差别检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。普通片剂应取（）A5片B10片C15片D20片E30片55．需作含量均匀度检查的药品有（）A主药含量在5mg下列，而辅料较多的药品B主药含量不大于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C溶解性能差，或体内吸取不良的口服固体制剂D主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差别控制质量的药品E注射剂和糖浆剂56．为确保药品的质量，必须对药品进行严格的检查，检查工作应遵照（）A药品分析B国家药品原则C物理化学手册D地方原则57．迄今为止，我国共出版了几版药典（）A8版B5版C7版D6版58．西药原料药的含量测定首选的分析办法是（）A容量分析法B色谱法C分光光度法D重量法二、填空题1．我国法定的药品质量原则涉及、。2．药品含量测定惯用的办法有、、、等。4．我国药品质量原则分为和两者均属于国家药品质量原则，含有等同的法律效力。5．中国药典的重要内容由、、和四部分构成。6．全方面控制药品质量的法规、、、。9．“精密称定”系指称取重量应精确至所取重量的；“称定”系指称取重量应精确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超出规定量的。10．药品分析重要是采用或等办法和技术，研究化学合成药品和构造已知的天然药品及其制剂的构成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。因此，药品分析是一门的办法性学科。11．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。12．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药品中微量砷盐反映生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量原则砷溶液所产生的砷斑比较，判断药品中砷盐的含量。13．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了避免锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。14．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量原则_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。16．巴比妥类药品的母核为，为环状的构造。巴比妥类药品常为结晶或结晶性粉末，环状构造共热时，可发生水解开环。17．巴比妥类药品的环状构造中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药品的水溶液显。21．芳酸类药品的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如含有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度减少，进而引发羧基中羟基氧原子上的电子云密度减少和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。反之，。22．含有的芳酸类药品在中性或弱酸性条件下，与反映，生成色配位化合物。反映适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。23．阿司匹林的特殊杂质检查重要涉及以及检查。24．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。27．对氨基苯甲酸酯类药品因分子构造中有构造，能发生重氮化-偶合反映；有构造，易发生水解。28．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比较。29．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反映。30．分子构造中含或基的药品，均可发生重氮化-偶合反映。盐酸丁卡因分子构造中不含有基，无此反映，但其分子构造中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反映，生成的乳白色沉淀，可与含有基的同类药品区别。31．盐酸普鲁卡因含有的构造，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。32．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是。33．重氮化反映为，反映速度较慢，因此滴定不适宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下快速加入使其尽快反映。然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。特别是在近终点时，因尚未反映的芳伯氨基药品的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再拟定终点与否真正达成。34．亚硝酸钠滴定法应用外批示剂时，其敏捷度与反映的体积（有，无）关系。35．苯乙胺类药品构造中多含有的构造，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。36．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生反映，产生臭味。37．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。39．Vitali反映为类生物碱的特性反映。本类药品与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。44．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为。46．在用提取中和法测定生物碱类药品时，最惯用的碱化试剂为，最惯用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范畴在区域的批示剂。47．酸性染料比色法与否能定量完毕的核心是。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验核心。48.许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统因此在紫外区有特性吸取。50．抗生素的效价测定重要分为和两大类。51．青霉素和头孢菌素都含有旋光性，由于青霉素分子中含有个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。52．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此能够根据消耗的碘量计算青霉素的含量。54．链霉素含有类构造，含有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。55．四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小。57．中药制剂分析惯用的提取办法、、、、、。58．中药制剂中杂质的普通检查项目有、、、等。59．中药制剂杂质检查中，水分测定的办法有、、。60．中药制剂惯用的定量分析办法有、、、等。三、问答题1．药品质量原则的定义是什么？2．药品分析在药品的质量控制中担任着重要的任务是什么？4．什么叫恒重，什么叫空白实验，什么叫原则品、对照品？5．惯用的药品分析办法有哪些？6．药品检查工作的基本程序是什么?7．中国药典和国外惯用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？8．简述银量法用于巴比妥类药品含量测定的原理？12．如何用化学办法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13．用反映式阐明测定对氨基水杨酸钠的反映原理和反映条件。14．简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反映原理，反映条件和反映现象？15．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？阐明测定原理和办法？17．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？19．亚硝酸钠滴定法常采用的批示终点的办法有哪些？中国药典采用的是哪种？20．苯乙胺类药品中酮体检查的原理和办法？22．什么叫戊烯二醛反映？合用于哪一类药品的鉴别？23．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？26．异烟肼的氧化还原滴定法涉及哪三种办法？各有哪些优缺点？29．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药品的原理？30．简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药品的原理？31．如何鉴别氯氮卓和地西泮？33．简述酸性染料比色法的基本原理及重要实验条件？34．简述提取酸碱滴定法的基本原理和办法？37．三点校正法测定维生素A的原理是什么？38．三点校正法的波长选择原则是什么？39．简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反映？40．简述铈量法测定维生素E的原理？43．维生素C构造中含有什么样的活性构造？因而使之含有哪三大性质？44．简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？45．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？46．甾体激素类药品的母核是什么？可分为哪些种类？47．黄体酮的特性鉴别反映是什么？48．甾体激素的官能团呈色反映有哪些？49．将甾体激素与某些试剂反映，生成的哪些物质能够用于测其衍生物熔点进行鉴别？50．甾体激素的红外吸取光谱中，在3000～2860cm-1间的吸取有哪些构造引发？3600cm-1左右对应于什么构造？1700cm-1左右有强吸取是哪些基团所引发？在3000～3300cm-1对应于哪些构造？51．四氮唑比色法测定皮质激素类药品的原理是什么？52．异烟肼法测定甾体激素类药品的原理是什么？53．什么叫做Kober反映？铁酚试剂对Kober反映有何影响？54．简述剩余碘量法测定青霉素类药品的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。55．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？58．片剂中的糖类对哪些分析测定办法有干扰？如何进行消除？59．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？60．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？61．什么叫做单方制剂和复方制剂？64．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？66．中药制剂中杂质检查的目的是什么？67．中药制剂惯用的鉴别办法与普通制剂有何异同点？69．药品质量原则重要涉及哪些内容？71．药品质量原则分析办法验证的目的与内容是什么？72．阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与办法？73．对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与办法？74．氯贝丁酯中对氯酚的检查？75．对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？76．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？77．苯乙胺类药品的分析中，肾上腺素等药品的酮体检查？78．异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药品中“其它甾体”的检查？79．维生素E中游离生育酚的检查？生育酚含有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反映。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。80．四环素类抗生素在pH2~6溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH＜2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。81．下列药品中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？阿司匹林游离水杨酸对氨基水杨酸钠间氨基酚氯贝丁酯对氯酚对乙酰氨基酚对氨基酚盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸肾上腺素等酮体异烟肼游离肼甾体激素类药品其它甾体维生素E游离生育酚82．举例阐明药品中杂质的来源和杂质限量的检查办法？四、计算题：1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超出百万分之五，问应取原则铅溶液（每1ml相称于10μg/ml的Pb）多少ml？（2ml）2．检查某药品中的砷盐，取原则砷溶液2ml（每1ml相称于1μg的As）制备原则砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少克？（2.0g）3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量（原则砷溶液每1ml相称于1μg的砷）不得超出1ppm，问应取检品多少克？（2.0g）4．配制每1ml中10μgCl的原则溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45Na：23）（8.24mg）5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一办法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）6．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适宜溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波优点测定吸取度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）7．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml0.1mol/L硝酸银相称于23.22mg的C12H22N2O3。（99.3%）8．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为批示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L），消耗氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）9．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）10．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白实验消耗该硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相称于18.02mg的阿司匹林。（98.75%）11.醋酸可的松片含量测定办法以下：取本品（规格：5mg）20片，精密称重为1.1563g，研细，精密称取细粉0.2297g，置100ml量瓶中，加无水乙醇75ml，振摇1h，使醋酸可的松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm的波优点测定吸取度为0.388。已知C23H10O6的吸取系数（）为390。试计算占标示量的百分率？（100.2％）12．取本品1.4500g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙批示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相称于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）？（95.27%）13．精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞批示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，求阿司匹林的百分含量？（99.78%）14．取对乙酰氨基酚适量，配制成10.00µg/ml的溶液，在257nm波优点测得吸取度为0.715，求其百分吸取系数?（715）15．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取对乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50µg，用同一办法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？（0.005％）16．称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相称于27.08mg的盐酸利多卡因，求其百分含量？（97.53％）17．异烟肼片的含量测定，取标示量为100mg的本品20片，总重量为2.2680g，研细，称片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用溴酸钾液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相称于3.429mg的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？（100.2％）18．取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波优点测得吸取度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率？（96.85％）19．取盐酸麻黄碱0.1532g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液2ml与结晶紫批示液1滴，用HClO4滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白实验消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）当于20.17mg的C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？（99.80％）20．称取硫酸奎宁0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，结晶紫批示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白实验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相称于24.90mg的（C20H24N2O2）2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量？（100.7%）21．称维生素E片10片，总重为1.4906g，研细，称取0.2980g，用1.0mg/ml的内标溶液10ml溶解，用气相色谱法测定。已知进样量为3ml，校正因子为1.96，供试品的峰面积为159616，内标物的峰面积为167840，标示量为10mg/片，求供试品占标示量的百分含量？（93.24%）22．取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波优点测定吸取度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸取系数（）为425，求该片剂占标示量的百分含量？（95.06%）23．取标示量为5ml:0.5g的维生素C注射液2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉批示液1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至终点，消耗体积为20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相称于8.806mg的C6H8O6。计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量？（94.15%）24．称取维生素A供试品（标示量为100万单位/g）0.1128g，用环己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用环己烷稀释至100ml，在波长300，316，328，340和360nm波优点测定吸取度，分别为0.3320，0.5330，0.5870，0.4768和0.176。计算维生素A的含量？（98.98%）25.称取青霉素钠供试品53.2mg，按中国药典（）测定总青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）7.39ml。另取上述供试品530.0mg，按中国药典（）规定不经水解，直接测定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）1.48ml。求供试品中青霉素的百分含量？（98.0%）26．硫酸钡中砷盐检查，取本品适量，加水23ml与盐酸5ml，加原则砷溶液2ml，依法检查，含砷量不得过百万分之一，试计算应取本品多少克？（2.0g）27．维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取原则铅溶液多少毫升？（1.0ml）28．尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与原则氯化钠溶液7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其程度？（14ppm）29．检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与原则硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量？（0.01％）30．检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取原则铅溶液多少毫升?（2ml）31．测定某药品的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，试计算干燥失重？（0.50％）32．测定某药品的炽灼残渣，坩锅在700℃炽灼至恒重后重量为30.2080g，加入样品后共重31.2030g，照炽灼残渣检查法解决、炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的百分率？（0.12％）33．对乙酰氨基酚的含量测定：取本品40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波优点测定吸取度为0.572，按C8H9NO2的吸取系数为715计算，即得，求其百分含量？解：34．维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差别项下的内容物重0.1287g（每丸内容物的平均装量0.07985g），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸取波长为328nm，并分别于300、316、328、340和360nm的波优点测得吸取度以下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A10000单位。波长（nm）300316328340360测得吸取度（A）0.3740.5920.6630.5530.228解：（1）计算各波优点的吸取度与328nm波优点的吸取度比值，并与规定比值比较。波长（nm）300316328340360吸取度比值（Ai/A328）0.5640.8931.0000.8340.344规定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A360/A328与规定比值之差为+0.045，超出规定的（±0.02）程度，故需计算校正吸取度。（2）计算校正吸取度，并与实测值比较A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340）＝3.52（2×0.663－0.592－0.553）＝0.637因校正吸取度与实测值之差已超出实测值的-3.0%，故应以A328（校正）计算含量。（3）计算供试品的吸取系数（328nm）值式中A328（校正）为校正的吸取度；ms为取样量；D为稀释体积。（4）计算供试品中维生素A效价（IU/g）及占标示量的百分含量供试品中维生素A效价35．紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯胶丸含量，取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释至100ml，在下列波长下测得吸取度为：波长（nm）300316328340360测得吸取度（A）0.3900.6070.6710.5500.224已知胶丸内容物平均重量为0.08736g，其标示量为每丸3000IU。试求占标示量的百分含量?（94.9%）36．维生素A醋酸酯胶丸的含量测定，取内容物W，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9~15IU/ml。已知内容物平均重量为80.0mg，其标示量为每丸10000IU。试计算取样量（W）的范畴是多少？（72~120mg）药品分析部分复习辅导（参考答案）一、单选题1.D、2.C、3.A、4.A5.C、6.B、7.A、8.A9.A、10.A、11.C12.D13.D、14.B、15.C16.B、17.D、18.C、19.B、20.A、21.B、22.B、23.D24.B、25.B、26.D、27.A28.D、29.C、30.A、31.C二、填空题中国药典，局颁原则凡例、正文、附录、索引1．生产过程贮存过程2．新生态的氢砷化氢砷斑3．1，3-二酰亚胺基团酮式-稀醇式互变异构二弱酸性4．白色沉淀黑色的硫化铅5．酚羟基三氯化铁4～66．间氨基酚二苯醌型红棕色双相滴定法7．有8．苯酚或邻苯二酚酚羟氧化碱9．芳伯氨基酯键10．分子反映插入液面下列约2/3处提出液面1～511．一二12．氨水氯仿酸性1．C4/C5间双键C3酮基2．弱酸性<2>63．鉴别效价测定杂质检查理化常数测定4．液体制剂半固体制剂固体制剂萃取法冷浸法回流提取法持续回流提取法水蒸汽蒸馏法超声提取法等5．水分灰分酸不溶性灰分砷盐和重金属烘干法甲苯法减压干燥法6．质量规格检查办法7．中华人民共和国药典局颁原则9．容量分析法重量分析法分光光度法色谱法10．安全有效技术先进经济合理三