X射线衍射晶体结构分析实验报告

PAGEPAGE3X射线衍射晶体结构2、X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），两条射线的光程差是。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）布拉格（Bragg）公式在θ方向射出的X射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。三、实验数据与处理1、X射线的衰减与吸收体厚度的关系如下表厚度d/mmR/s-1（无Zr）R/s-1（Zr）T=R/RO（无Zr）T=R/RO（Zr）04.666.06110.52.412.620.5170.4321.01.381.320.2960.2171.50.880.870.1890.1432.00.680.570.1460.0952.50.510.390.1090.0643.00.370.330.0790.0542、X射线的衰减和吸收体物质的关系U=30KV,d=0.5mm,准直器前没安装皓滤片（Zr）原子序数(Z)R（无Zr）T=R/R（无Zr）μ=-lnT/dcm-1(无Zr)16.2301.0000615.3300.9451.131407139.9000.6109.885926262.4730.15237.6775290.5300.33022.17325402.1330.13140.65116472.1830.13440.19830U=30KV,d=0.5mm,准直器前安装皓滤片（Zr）原子序数(Z)R（无Zr）T=R/R（无Zr）U=-lnT/dcm-1(无Zr)4.501.000065.3701.193-3.52942133.3300.7415.995093260.9630.21430.83559290.3600.08050.51457401.0102.224-15.9861470.6900.15337.546353、已知晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定X射线的波X射线衍射图有图得nθ（Kα）θ（Kβ）λ（Kα）λ（Kβ）17.16.369.7161.89214.512.970.6162.96322.119.570.7362.76平均70.3562.53667由上表得λ（Kα）/pmλ（Kβ）/pm经验值71.0763.08测量值70.3562.54则它们的相对误差分别为：▽1=（71.07-70.35）/71.07=1.013%▽2=(63.08-62.54)/63.08=0.86%4、已知X射线的波长，测定晶体的晶格晶格常数由X射线衍射图得θsinθ线系nnλa06.30.1097Kβ163.08575.02287.10.1236Kα171.0757512.90.2232Kβ2126.16565.23314.50.2504Kα2142.14567.651819.50.3338Kβ3189.24566.926322.10.3762Kα3213.21566.7464平均569.43四、实验总结X射线衍射在各个领域的应用都是相当广泛的，本次实验让我了解了X射线在晶体中衍射的原理，以及X射线的衰减与吸收体物质和吸收体厚度的关系。在实验的操作过程中，我领会了安全和规范的重要性，并且很好的锻炼了我的动手