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磺胺嘧啶原料药的质量检验第一组:周帅康冯文慧周芯萍张依静张祎凡金圆圆医药科技学院汇报:周帅康一、原料药简介中文名:磺胺嘧啶化学名:N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺分子式:C10H10N4O2S结构式:合成方法:可由糠氯酸与硝基胍合成2-氨基嘧啶后与对乙酰基苯磺酰氯在吡啶中缩合水解而制得。二、实验准备红外分光光度计、电子天平、称量瓶烧杯、试管、量筒水浴锅、漏斗干燥器及玻璃棒相关仪器药品氢氧化钠、硫酸铜β-萘乙醚、溴化钾盐酸、亚硝酸钠三、溶液配制与鉴定硫酸铜试液取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100mL,即得。β-萘乙醚试液取β-萘酚0.25g,加NaOH溶液〔110〕10mL使溶解,即得。亚硝酸钠滴定液取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加水适量成1000mL,摇匀。与重金属离子的反响红外光谱测定重氮化—偶合反响鉴别方式〔1〕与重金属离子的反响磺胺类药物+CuSO4黄绿色沉淀
NaOH原理:放置紫色取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴。生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色操作步骤:实验现象:〔2〕红外光谱鉴定原理:红外光与分子之间有偶合作用,分子振动时其偶极矩必须发生变化,产生峰值。操作步骤:取本品1~1.5mg,参加枯燥的溴化钾细粉200~300mg,于玛瑙研钵中,研磨均匀,置于压片架中压片,取出制成供试片,测红外光谱图。实验现象:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔?药品红外光谱集?570图〕一致。〔2〕红外光谱鉴定〔3〕重氮化—偶合反响原理:芳香第一胺类鉴别反响取供试品约50mg,加稀盐酸1mL,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴。操作步骤:实验现象:生成由橙黄到猩红色沉淀。四、结果记录磺胺嘧啶原料药的鉴别结果记录及时记录五、本卷须知电极的清洁状态是滴定成功与否的关键,污染的电极在滴定时指示迟钝,终点时电流变化小,此时应重新处理电极。处理方法:可将电极插人10mL浓硝酸和1滴三氧化铁的溶液内,煮沸数分钟,或用洗液浸泡数分钟取出后用水冲洗干净。由于重氮化反响速度较慢,因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别是当接近终点时,每次滴加的滴
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