燃烧热实验报告

燃烧热的测定摘要 本实验中借助氧弹式量热计，在测定标准物质苯甲酸的燃烧热的基础上，先求算出了所用仪器的量热计热容，再以此为基础测定了蔗糖的恒容燃烧热。文章末尾对实验中的误差和雷诺校正方法的合理性进行了讨论。实验步骤（修正）取消硝酸滴定过程先向量热器内加入2000mL去离子水，放入氧弹后再加入1000mL去离子水。实验过程中，在开始时恒温段每30s记录一个数据，维持5min；之后使用电极点火燃烧，燃烧过程中每15s记录一个数据，直至温度升高并恒定；温度升高并恒定后再次恢复至每30s记录一个数据。数据记录及处理1.样品质量的测量：表1样品质量测定样品/g/g/g/g/g苯甲酸1.21420.01580.01460.62450.0094蔗糖1.04040.01690.01630.92920.00782、水当量的测定：表2苯甲酸T-t数据表t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃004350.8797051.092300.0014500.9247201.093600.0014650.9567351.095900.0014800.9827501.0961200.0024951.0027651.0961500.0015101.0197801.0971800.0015251.0328101.0982100.001540(失误漏记)8401.0982400.0025551.0528701.0982700.0025701.069001.0983000.0015851.0679301.098330点火6001.0729601.0973450.0076151.0779901.0973600.0796301.08110201.0973750.3256451.08410501.0973900.5716601.08610801.0974050.7256751.0894200.8156901.0913、蔗糖燃烧热的测定：表3蔗糖T-t数据表t/sT/℃t/sT/℃t/sT/℃004050.7996451.023004200.8606601.0226004350.8986901.02490-0.0014500.9247201.026120-0.0014650.9447501.027150-0.0014800.9607801.028180-0.0014950.9718101.029210-0.0025100.9808401.029240-0.0015250.9888701.029270-0.0015400.9959001.029300-0.0015551.0019301.029330点火5701.0059601.0283450.0235851.0099901.0283600.2576001.01310201.0283750.5296151.0163900.7126301.0184、苯甲酸燃烧T-t数据作图（雷诺校正）由雷诺校正图可知，升温△T=1.098K，t=409.8s 5、蔗糖燃烧T-t数据作图（雷诺校正）由雷诺校正图可知，升温△T=1.030K，t=391.3s6.水当量的计算（1）引燃用镍丝的校正：（2）棉线的校正：（3）量热计常数的计算：苯甲酸燃烧反应式：对于气体产物而言=-0.5已知苯甲酸恒压热容为：则燃烧物质质量认为体系中已经将氮气排尽从而忽略由于形成硝酸造成的误差，计算可得7、计算蔗糖的恒容燃烧热和恒压燃烧热（1）引燃用镍丝的校正：（2）棉线的校正：（3）蔗糖恒容燃烧热：已知（4）蔗糖的恒压溶解热：由方程：，可知于是误差分析由查阅文献可知，蔗糖燃烧热为-16490(J/g)。相对偏差实验值与理论值较为接近。定量误差分析质量称量误差以万分天平计，称量误差为0.0002g，镍丝质量为差值法得到，误差应为0.0004g。镍丝燃烧误差：（刻意多保留一位有效数字）棉线燃烧误差:（刻意多保留一位有效数字）燃烧物称量误差：累计加和来看，由此分析，称量本身系统误差对最终结果造成影响较小。值得一提的是，在实验过程中称量结束至燃烧过程中，需使用棉线及镍丝固定待测物；这一过程中难免会有待测物压片散块造成质量偏差。这是实验中非常重要的一个误差来源，其质量偏差将会线性传递至最终误差里。在实际操作中，为了减少这类误差；可以在结束后将栓系绳子的工作放于一称量纸上完成，将待测物固定完成后再称量纸上洒落样品。从而弥补由于样品易散造成的误差。水的体积测量造成的误差为便于讨论，假设两次使用2000mL及1000mL容量瓶会累计造成5mL误差（认为容量瓶本身存在千分之一误差，再考虑挂壁、溅出等影响）由此可见，加入水量的误差在极大估计条件下（5mL）也不会对最终结果造成太大影响。温度波动造成的误差在实验的非加热段，由数据显示温度波动为0.01K，则本实验中，由温度波动0.01K即可对最终结果造成1%误差，由此可见温度波动是实验误差的另一主要因素。因此，采用雷诺校正是很有必要的。（4）是否进行酸校正的定量分析：假设氧弹内容积为1L（偏大估计），即含有790mL氮气。本实验中反复冲入氧气至1MP再放气至常压，重复三次除去氮气。则剩余氮气量可计算为790*0.13=0.79mL换算为物质的量n（氮气）=0.033mmol由氮气产生的热效应此数值仅与镍丝称量误差带来的影响大致相同，对于整个实验体系可以忽略不计。因此本实验省略酸校正分析是合理的。2.定性误差分析（1）热容值变化的讨论理论上，热容随温度变化而变化；因此c=c(T)并非一个常量。在本实验中，通过计算水当量表征仪器的吸热效应，同时控制燃烧标准物质和待测物质时体系上升大致相同的温度。同时，体系整体温度上升幅度并不大（1.1℃左右），因此粗略地认为热容随温度变化幅度可忽略是合理的。（2）待测物质量本实验定量分析过程中可发现，待测物质量大小对最终的误差有很大影响。在实验过程第一次压片过程中，由于操作并不熟练，压制得到的苯甲酸固体质量偏小；仅仅0.6g，计算发现由此导致的系统误差是较大的。因此，在蔗糖燃烧实验中改进了压片手法，增加了待测物质量，分析得到的系统误差显著下降。实验操作讨论在实验过程中，我认为有如下操作值得反思和注意（1）压片操作如果压片过松，则所得药片的强度较差，不宜成型，遇到外部振动或者在移动过程中会出现碎裂、散落现象。如果压片过紧，则压片器容易卡主，在取出样品过程中可能又会造成样品的损坏。相较而言，苯甲酸标准物质颗粒较小，分布均匀，较为容易压片。而蔗糖晶体必须充分研磨成细末状再进行压片才会相对容易。（2）固定压片的操作将压片与点火器件稳定固定在氧弹中是本实验中最难的操作。首先需要明确，镍丝的作用是产生火花引燃体系，棉线的作用是将镍丝与待测物空间上固定在一起，同时起到引燃的作用。讲义上指出可以将镍丝压入样品内，但在本实验中受限于设备限制，以下操作更为合理：压出的样品用棉线固定捆住，同时棉线本身提供镍丝的固定支撑点，令镍丝穿过细线并环绕住压片。同时在固定操作中，建议在下方放置称量纸。以便于收集散落的待测物，称量后校正得到正确的燃烧物质量。（3）对于氧弹的清洁操作两次测定之间除了需要擦净量热桶内壁、氧弹外壁的水分外，还需要将氧弹内筒仔细擦干净，除去上一次燃烧过程中产生的水，减少误差。结论本实验通过在氧弹式量热计中燃烧苯甲酸，通过使用雷诺校正，计算出水当量的方法作为基准，求得了蔗糖的恒压（恒容）燃烧热为1.640*104J/g。之后通过定量、定性误差分析，讨论了实验过程中应当特别注意的细节。思考题雷诺图解法的本质和适用范围在量热实验中，量热计与周围环境的热交换无法完全避免，对温差测量值的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。如图所示，图中B点意味着燃烧开始，热传入介质；HG为线延长并交温度曲线于E点，其间的温度差值即为经过校正的。E点认为是环境均衡温度。图中（G-A）为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。同理（H-C）由室温升高到最高点这一段时间内，热量计向环境的热漏造成的温度波动，计算时必须考虑在内。故可认为，HG两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。在量热实验中，如果无法保证体系完全与外界隔绝热交换，则需要用雷诺校正法扣除环境影响。同时在某些情况下，量热计的绝热性能良好，但搅拌器功率较大，可能由于搅拌造成温度波动，也需要用雷诺校正减小误差。总之，雷诺校正的目的是使实验中温差变化能客观反映仅仅由燃烧产热而不受环境影响的结果。标准物质苯甲酸的恒压燃烧热Qp=-26460J/g，恒容燃烧热为多少？见实验部分数据呈现及处理。搅拌过快或过慢有何影响？搅拌过快可能造成由机械搅拌做功导致体系温度升高，从而引入不必要误差；搅拌过慢会使得温度计受热不均，测量值与真实值产生偏差。本实验中苯甲酸的作用是什么？可否将一定量的苯甲酸与蔗糖混合在一起只进行一次测量求蔗糖的燃烧热？不可。这样求蔗糖的燃烧热。由公式可知，若将苯甲酸和蔗糖一起燃烧，则存在有W和Qv(蔗糖)两个未知数，无法单独求出蔗糖的燃烧热。如果适当改进，至少进行两