光学多道仪实验报告-沈宇能

光学多道仪实验报告摘要：光学多道可看成是多个单色仪同时对光的测量，即同时测量光强在各个波长上的分布，光谱分析是研究物质微观结构的重要方法，它广泛应用于化学分析、医药、生物、地质、冶金和考古等部门。引言：本文简单的阐述了光学多道仪的结构原理，和实验操作关键词：光学多道仪光谱正文：光学多道分析器简称OMA，是一种采用多道方法快速检测和显示微弱光谱信号的电子光学仪器，根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型

光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在

调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光

的,它采用圆孔进光.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,

衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.

光学多道分析仪OMA(OpticalMulti-channelAnalyzer)是近十几年出现的采

用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,

存储诸功能于一体.由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及

之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大

改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便,

且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由

打印机,绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研

究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.

4.2光谱仪色散组件的选择和光学参数的确定

4.2.1光谱分析仪色散组件的选择

在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光棚

色散组件的优缺点[140-al)

直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪，操作更加简便明了。

原子吸收光谱的发展历史

第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释

早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

第二阶段原子吸收光谱仪器的产生

原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。参阅参考文献〔1〕

第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生

1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。参阅参考文献〔2〕

第四阶段原子吸收分析仪器的发展

随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向

原子吸收光谱法的优点与不足

<1>检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸

收法的检出限可达到10-10-10-14g验装置WGD-6型光学多通道分析器原理为平行光束入射到平面光栅G（光栅平面的方位可由精密机械调节）时，将发生衍射。衍射时，遵循光栅方程：dsinθ=kλk=0,±1,±2（1）式中d是光栅常数，λ是入射光波长，k是衍射级次，θ为衍射角。由光栅方程可知，当光栅常数d一定时，不同波长的同一级主最大，除零级外均不重合，并且按波长的大小，自零级开始向左右两侧，由短波向长波散开。每一波长的主最大，在光栅的衍射图样中都是很细、锐的亮线。由dsinθ=kλ可知，级次间距对应的，当角度较小的时候，角度间隔最小，当角度增加时，角度间隔增加。所以光谱排列并非按角度线性分布。我们在测量未知波长时是同过已知的两个或多个（本实验仪器最多允许选择5个已知波长做四次定标）波长。当角度较小时，我们可以简化为线性，可以采用线性定标。更进一步可以从级数展开的角度采用2次、3次、或4次定标。定标完毕后，可以将结果保存为文件。但我们需要明白定标文件的使用：是指在相同的衍射级次（一般取第1级次），我们采集到已知谱线，对已知谱线定标，将横坐标由CCD的通道转化为波长；在已定标的波长坐标下，采集未知的谱线，直接通过读取谱线数据、读取坐标数据或寻峰的方式获取未知谱线的波长。定标和采集未知谱线必须有相同的基础，那就是起始波长或中心波长。在本实验中的起始波长或中心波长是一个参考数据，是通过转动光栅到某一个位置来实现的，但由于是机械转动，重复性比较差，因此需要定标。定标也是有误差的。定标使用谱线位置的远近，以及采用的是几次定标，都会影响到数据的准确性。由于CCD的敏感波长为300nm-900nm，由公式dsinθ=kλ可知，得θ取值为10.4º-32.7º之间。1．定标定标涉及到以下的问题:（1）参考波长是否可靠，参考波长就是光谱采集系统显示的中心波长或起始波长，该参数既然参考波长，一般就是有误差，不准确，差10nm左右都不会对测量结果带来影响。如果参考波长相差太远可以考虑修正波长。（2）参考波长的修正。参考波长修正的依据是特征谱线或可见光谱线。定标一般比较关注特征谱线。人眼的可见光谱线范围大致在400nm-700nm之间，如果仪器使用起始波长作为参考，可以将起始波长设置为400nm；如果仪器使用中间波长作为参考，可以将中间波长设置为450nm。然后采集谱线，再通过CCD观察窗观察谱线的颜色，看是否是我们所需要的谱线。并注意一个屏幕的谱线差范围在150nm左右，如果两个谱线的距离明显大于波长之差，则说明观察到的应该是二级或更高级次的衍射（由于本仪器感光的限制300nm-900nm，我们最多能够观察到2级衍射），因此实际波长大于参考波长，修正波长为负；当观察不到可见光，则说明实际波长小于参考波长，修正波长为正。我们一般采用抵压汞灯的谱线作为标准普线。汞灯的常见谱线颜色。对波长修正的感官效果是：如果修正波长为-Xnm，则我们所观察到的谱线将向右移动Xnm，参考波长的标称值不变。如果修正波长为Xnm，则我们所观察到的谱线将向左移动Xnm，参考波长的标称值不变。表1低压汞灯可见光区的主要谱线波长波长（Å）404.66407.78435.84546.07576.96579.07相对光强第三强较弱次强最强强强颜色紫光紫光蓝光绿光黄光黄光（3）汞的特征谱线汞三线（365.02nm，365.48nm，366.30nm），非可见光，本仪器在第1级次衍射不能够准确分开，在第2级次（起始波长700nm）可以分开。404.66nm和407.78nm，是两条靠得比较近的谱线，与435.84nm的谱线，可以用在一块定标。576.96nm和579.07nm是两条靠得很近的黄色谱线，可以与绿色的546.07nm谱线一块定标。（4）定标谱线的采集。定标谱线的采集为了避免其他谱线的干扰，可以考虑采集背景光线，计算机会将实际采集的谱线与背景相减，获取真实的谱线。另外可以通过开关电源，观察谱线的变化来观察光源的谱线。谱线采集后，根据已知的谱线进行定标，定标后将谱线保存，供测量未知谱线使用。为了减少光栅转动带来的空回误差，可以考虑定标完成后，保持光栅