复合肥料产品标准

XXXXX化工有限责任公司复合肥料XXXXX公布XXXXX实施XXXXXXX化工有限责任公司公布前言本原则结合GB15063-复混肥料（复合肥料）和HG/T4851-硝基复合肥料有关条款和我公司的生产工艺实际状况，制订了合用于我公司复合肥料的产品原则，规定了本原则的合用范畴、技术规定、实验办法、检查规则、标记、包装和贮存等内容。本原则由XXXXX化工有限责任公司提出起草。本原则由XXXXX化工有限责任公司技术质量部归口。本原则重要起草人：本原则重要审核人：本原则同意人：复合肥料1范畴本原则规定了复合肥料的质量规定，实验办法、检查规则、包装、运输和贮存。本原则合用于我公司生产复合肥料的检查。2规范性引用文献下列文献中的条款通过本原则的引用而成为本原则的条款。但凡注日期的引用文献，其随即全部的修改单（不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本原则，然而，激励根据本原则达成合同的各方研究与否可使用这些文献的最新版本。但凡不注日期的引用文献，其最新版本合用于本原则。GB15063-复混肥料（复合肥料）GB/T8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8577复混肥料中游离水含量测定卡尔•费休法GB/T22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法3技术规定3.1复合肥料（尿基）应符合表1的技术规定，同时应符合包装容器上的标明值。表1复合肥料（尿基）的质量规定项目指标高浓度中浓度低浓度外观颗粒状，无机械杂质，白色、灰色或红色总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数/%≥403025缩二脲的质量分数/%符合供需双方商定的规定水溶性磷占有效磷百分数/%≥605040水分（H2O）的质量分数/%≤1.21.21.2粒度（1.00mm~4.75mm）/%≥909080氯离子的质量分数/%未标“含氯”的产品≤3.0标记“含氯（低氯）”的产品≤15.0标记“含氯（中氯）”的产品≤30.0粒度（2.00mm~4.00mm）/%≥80水不溶物含量（全水溶产品）/%≤0.8颗粒强度/N/粒≥4010%水溶液pH值≥3.5净重/kg50±0.5，40±0.4，25±0.25注：1、构成产品的单一养分含量不应不大于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应不不大于1.5%。2、氯离子的质量分数不不大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标记“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数可不做检查和鉴定。3.2复合肥料（硝基）应符合表2的技术规定，同时应符合包装容器上的标明值。表2复合肥料（硝基）的质量规定项目类别/指标硝基型硝硫基型硝氯基型外观颗粒状，无机械杂质，白色、灰色或红色总养分（N+P2O5+K2O)的质量分数/%≥40.030.025.040.030.025.040.030.025.0水溶性磷占有效磷百分数/%≥605040605040605040水分（H2O）的质量分数/%≤1.21.21.21.21.21.21.21.21.2粒度（1.00mm~4.75mm）/%≥909080909080909080水不溶物含量（全水溶产品）/%≤0.8氯离子的质量分数/%≤3.0≤3.0＞3.0粒度（2.00mm~4.00mm）/%≥80颗粒强度/N/粒≥4010%水溶液pH值≥3.5净重/kg50±0.5，40±0.4，25±0.25注：1、构成产品的单一养分含量不应不大于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应不不大于1.5%。2、对于硝氯基型产品：氯离子的质量分数≤15.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（低氯）”；氯离子的质量分数≤30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（中氯）”；氯离子的质量分数＞30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标记“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数可不做检查和鉴定。4实验办法4.1外观的测定采用目视法测定。4.2总氮含量的测定4.2.1定氮仪法4.2.1.1原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸取液吸取，用硫酸原则滴定溶液滴定。自动定氮仪可将蒸馏、滴定、成果显示或计算功效合为一体，自动快速完毕。4.2.1.2试剂和材料硫酸；盐酸；铬粉：细度不大于250μm或定氮合金；混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充足混合，并认真研磨；氢氧化钠溶液：350g/L；甲基红批示液：1g/L；溴甲酚绿批示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中；硼酸吸取液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿批示液和50mL甲基红批示液，稀释至5L，混匀；硫酸原则滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L。4.2.1.3仪器普通实验室用仪器；自动消化炉，温度可控制在340℃±5℃范畴内；消化管，容积约350mL；自动定氮仪，含有凯氏蒸馏、自动滴定功效，最小滴定单位为0.01mL。4.2.1.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按对应的产品原则规定制备实验室样品。含硝态氮和氨态氮样品的解决称取总氮含量约100mg、硝态氮含量不大于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中。加入约0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下最少静置5min，但不超出10min。置消化管于已预先升温至300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。如使用定氮合金，则加入3g即可，无需进行消化。含酰胺态氮和铵态氮样品的解决称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。4.2.1.5蒸馏和滴定参考仪器使用阐明书，设定溶液由蓝色转变为紫色为滴定终点。按含硝态氮和氨态氮样品制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL；按含酰胺态氮和铵态氮样品制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL。在吸取瓶内加硼酸吸取液40mL，将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。4.2.1.6空白实验除不加试样外，按同样操作环节，使用同样的试剂，进行平行操作。4.2.1.7分析成果的表述分析成果的计算总氮含量以氮（N）的质量分数w1计，数值以%表达，按下式计算：式中：V1：测定时消耗硫酸原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0：空白实验时消耗硫酸原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c1：硫酸原则滴定溶液浓度的精确数值，单位为克每毫摩尔（g/mmoL）；0.01401：氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmoL）；m1：试料的质量的数值，单位为克（g）。计算成果表达成小数点后两位，取平行测定成果的算术平均值作为测定成果。允许差平行测定成果的允许差应符合下表的规定。氮的质量分数（以N）计/%平行测定允许差值/%＜10.00.2010.0～20.00.30＞20.00.404.2.2蒸馏后滴定法4.2.2.1原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸取在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合批示剂存在下，用氢氧化钠原则滴定溶液返滴定。4.2.2.2试剂和材料本原则中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制办法时，均应符合HG/T2843的规定。硫酸；盐酸；铬粉：细度不大于250μm；定氮合金（Cu:50%、Al：45%、Zn：51%）细度不大于850μm；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充足混合，并认真研磨；氢氧化钠溶液：400g/L；氢氧化钠原则滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L或c（1/2H2SO4）=1mol/L；甲基红-亚甲基蓝混合批示剂；广泛pH试纸；硅脂。4.2.2.3仪器普通用实验室用仪器；消化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备，或其它含有相似功效的定氮蒸馏仪器；防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上；消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min~8min内使250mL水从常温至激烈沸腾的其它形式热源；蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。4.2.2.4分析环节做两份试料的平行测定。试样从试样中称取总氮含量不不不大于235mg，硝酸态氮含量不不不大于60mg的试料0.5g~2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。试料的解决与蒸馏含硝态氮和和铵态氮的试样：于蒸馏烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防爆沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=0.5mol/L]或20.0mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]、4~5滴混合批示剂，并加适量水以确保封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化钠后静置10min，在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，剩3mL~5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时启动加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出最少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。含酰胺态氮和铵态氮的试样：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上，加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入100mL氢氧化钠后静置10min，在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，剩3mL~5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时启动加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出最少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。滴定用氢氧化钠原则滴定溶液返滴定过量硫酸至混合批示剂呈现灰绿色为终点。空白实验在测定的同时，按同样操作环节，使用同样的试剂，但不含试料进行空白实验。（5）核对实验使用新制备的含100mg氮的复合肥料，按测试试料的相似条件进行。4.2.2.5分析成果的表述总氮（N）含量w，以质量分数（%）表达，按下式计算：式中：V2：空白实验时，使用氢氧化钠原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1：测定时，使用氢氧化钠原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c：测定及空白实验时，使用氢氧化钠原则滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；0.01401：氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；m：试料质量的数值，单位为克（g）。计算成果表达成小数点后两位，取平行测定成果的算术平均值作为测定成果。4.2.2.6允许差平行测定成果的绝对差值不不不大于0.30%；不同实验室测定成果的绝对差值不不不大于0.50%。4.3硝态氮含量的测定氮试剂重量法4.3.1原理在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，计算硝态氮含量。4.3.2试剂和材料4.3.2.1本原则中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制办法时，均应符合HG/T2843中规定；4.3.2.2乙酸溶液的质量分数：28.5%。用水将285mL冰乙酸稀释至1000mL；4.3.2.3硫酸溶液：1+3；4.3.2.4氮试剂（硝酸灵）溶液：100g/L。4.3.3仪器4.3.3.1普通实验室用仪器；4.3.3.2玻璃坩埚式滤器：4号，30mL。4.3.3.3干燥箱：能维持110℃±2℃的温度；4.3.3.4振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器；4.3.3.5冰浴：能保持0℃～0.5℃的温度；4.3.4分析环节4.3.4.1试样：称取2g～5g试样（称准至0.001g）至500mL量瓶中。4.3.4.2试样溶液的制备可溶于水的产品加入约400mL20℃的水于试料中，用振荡器将量瓶持续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。含有可能保存有硝酸盐的水溶物的产品加入50mL水和50mL乙酸溶液至试料中，混合量瓶中的内容物，静置至停止释放出二氧化碳为止，加入约300mL20℃的水，用振荡器将量瓶持续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4.3测定过滤用中速滤纸干过滤试样溶液于清洁和干燥的锥形瓶中，弃去最初滤出的50mL滤液，精确吸取一定量的含有11mg～23mg硝态氮的滤液（最佳是17mg）置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL。沉淀加入10～12滴硫酸溶液，使溶液pH为1～1.5，快速加热至沸点，但不允许溶液沸腾，立刻从热源移开，检查与否有硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解，一次加入10mL～12mL氮试剂溶液，置烧杯于冰浴中，搅拌内容物2min，在冰浴中放置2h，经常添加足够的冰块至冰浴中，以确保内容物的温度保持在0℃～0.5℃。注1：尿素和尿醛的缩聚物在沸酸中会分解。注2：温度低于0℃将造成成果偏高，而温度高于0.5℃，则造成成果偏低。用预先在110℃±2℃干燥箱内干燥至恒重（称准至0.001）的玻璃坩埚式滤器过滤，滤器应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至滤器中，最后用0℃～0.5℃的10mL～12mL的水洗涤沉淀，将滤器连同沉淀置于110℃±2℃的干燥箱中，干燥1h。置于干燥器中冷却、称量，直至恒重。4.3.4.4空白实验取100mL水，如用乙酸溶液溶解试料时，则应取与测定时吸取试液中所含相似量的乙酸溶液，用水稀释至100mL，按照4.3.4.3（2）手续进行，所得沉淀的质量不应超出1mg，若超出，须用新的氮试剂，重复空白实验，已知陈旧的氮试剂会使空白实验成果偏高。4.3.5分析成果的表述硝态氮含量以质量分数w（%）表达，按下式计算：式中：m1：沉淀的质量，单位为克（g）；m2：空白实验时所得沉淀的质量，单位为克（g）；14.01：氮的原子量；375.3：氮试剂硝酸盐复合物的分子量；m0：试料的质量，单位为克（g）；V：吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；500：试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；4.3.6精密度4.3.6.1重复性相似的试样在同一条件下（在同一种操作者、同一种实验室同时进行的分析），用该办法持续测定的成果的差别，如果不不大于平均值的0.4%时，测定成果将予以怀疑。4.3.6.2再现性相似的试样在不同的条件下（不同的操作者、不同的实验室、不同的装置和不同的时间），用本办法测得的个别分析成果，差别不不大于这些数据的平均值的1.8%时），该分析成果果将予以怀疑。4.4有效磷含量的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算4.4.1原理用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹重量法测定磷的含量。4.4.2试剂和材料本原则中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制办法时，均应符合HG/T2843的规定。4.4.2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L；称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。4.4.2.2喹钼柠酮试剂4.4.2.3硝酸溶液，1+1。4.4.3仪器4.4.3.1普通实验室用仪器；4.4.3.2电热恒温干燥箱，温度能维持180℃±2℃；4.4.3.3玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.4.3.4恒温水浴振荡器，能控制温度60℃±2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。4.4.4分析环节做两份试料的平行测定。4.4.4.1试样的称量称取含有100mg～200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0002g；4.4.4.2水溶性磷的提取按4.3.4.1规定称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。4.4.4.3有效磷的提取按4.3.4.1规定，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。4.4.4.3水溶性磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸腾，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL~150mL，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达成180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。4.4.4.4有效磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液B，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸腾，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL~150mL，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达成180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。4.4.4.5空白实验除不加试样外，须与试样测定采用完全相似的试剂、用量和分析环节，进行平行操作。4.4.5分析成果的表述4.4.5.1水溶性磷含量（w1）及有效磷含量（w2），以五氧化二磷（P2O5）质量分数（%）分别按下式计算：式中：m1：测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2：测定水溶性磷时，空白实验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；0.03207：磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数；mA：测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）；25：吸取试样溶液体积的数值，单位为克（g）；m3：测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m4：测定有效性磷时，空白实验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；mB：测定有效性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）；计算成果表达成小数点后两位，取平行测定成果的算术平均值为测定成果。4.4.5.2允许差平行测定成果的绝对差值不不不大于0.20%；不同实验室测定成果的绝对差值不不不大于0.30%；4.4.5.3水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以%表达，按下式计算：计算成果用整数表达。4.5钾含量的测定4.5.1原理在弱碱性溶液中，四笨硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭解决。为了避免阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠铬合。4.5.2试剂和材料本原则中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制办法时，均应符合HG/T2843的规定；4.5.2.1四苯硼酸钠溶液：15g/L；4.5.2.2乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L；4.5.2.3氢氧化钠溶液：400g/L；4.5.2.4溴水溶液：约5%（质量分数）；4.5.2.5四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；4.5.2.6酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL95%（质量分数）乙醇中；4.5.2.7活性炭：应不吸附或不释放钾离子。4.5.3仪器4.5.3.1普通实验室用仪器；4.5.3.2玻璃坩埚式滤器：4号，30mL；4.5.3.3干燥箱：能维持120℃±5℃的温度。4.5.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。称取含氧化钾约400mg的试样2g~5g（称准至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。4.5.5分析环节4.5.5.1试液解决吸取上述滤液25.0mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。4.5.5.2沉淀及过滤在不停搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。4.5.5.3干燥将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。（坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。）4.5.5.4空白实验除不加试样外，分析环节及试剂用量均与上述环节相似。4.5.5分析成果的表述4.5.5.1分析成果的计算钾含量w，以氧化钾（k2O）质量分数（%）表达，按下式计算：式中：m2：四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m1：空白实验时所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；0.1314：四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；m0：试料的质量的数值，单位为克（g）；25：吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；250：试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；计算成果表达成小数点后两位，取平行测定成果的算术平均值作为测定成果。4.5.5.2允许差平行测定和不同实验室测定成果的允许差应符合下表的规定。钾的质量分数（以K2O计）/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%＜10.00.200.4010.0～20.00.300.60＞20.00.400.804.6氯离子含量的测定4.6.1办法提纲试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银深沉，用邻苯二四酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为批示剂，用硫氰酸铵原则溶液滴定剩余的硝酸银。4.6.2试剂本办法中所用的试剂、溶液和水，在未注明规格和配制主法时，均应符合HG/T2843的规定。4.6.2.1邻苯二甲酸二丁酯；4.6.2.2硝酸溶液：1+1；4.6.2.3硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.05mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释于水中，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中；4.6.2.4氯离子原则溶液（1mg/mL）：精确称取1.6487g经270℃～300℃烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）；4.6.2.5硫酸铁铵批示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100mL；4.6.2.6硫氰酸铵原则滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]：称取3.8g硫氰酸铵溶液溶解于水中，稀释至1000mL。标定办法以下：精确吸取25.0mL氯原则溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动半晌。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵批示液，用硫氰酸铵原则滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。硫氰酸铵原则滴定溶液的浓度c（mol/L）按下式计算：式中：V0：空白实验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1：滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m2：所取氯离子原则溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g）；；0.03545：氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmoL）；；计算成果保存四位有效数字。4.6.3测定做两份试料的平行测定；称取试样约1g~10g（精确至0.001g）（称样量范畴见下表）于250mL；烧杯中，加入100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。氯离子质量分数，w2/%w2＜55≤w2≤25w2＞25称样量/g10~55~11精确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动半晌。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵批示液，用硫氰酸铵原则溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。4.6.4分析成果的表述氯离子的质量分数w2，数值以%表达，按下式计算：式中：V0：空白实验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2：滴定试液时所消耗硫氰酸铵原则滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c：硫氰酸铵原则滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m3：试料的质量的数值，单位为克（g）；D：测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值；0.03545：氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；计算成果表达成小数点后两位。取平行测定成果的算术平均值作为测定成果。4.6.5允许差氯离子含量测定的允许差应符合下表的规定氯离子质量分数，w2/%w2＜55≤w2≤25w2＞25平行测定成果的绝对差值≤0.200.300.40不同实验室测定成果的绝对差值≤0.300.400.604.7水不溶物含量4.7.1样品通过多次缩分后，称取约2g试样（精确至0.001g），记为m，置于500ml烧杯中，加入500ml水，充足搅拌3分钟。用预先在100℃干燥箱中干燥至恒重的1#玻璃砂芯坩埚抽滤，用尽量少的水将残渣全部移入坩埚中，将滤器置于100℃干燥箱内，干燥1h，取出移入干燥器内，冷却至室温称重，残渣净重记为m1）。4.7.2检测成果的表达，残渣含量w的质量分数表达：W=m1/m×100%取平行样测定成果的算术平均值作为测定成果，保存两位小数。4.7.3允许差：平行样测定成果绝对差值应≤0.30%4.8水分的测定4.8.1仪器4.8.1.1普通实验室仪器；4.8.1.2电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在50℃±2℃，真空度可控制在6.4×104Pa～7.4×104Pa；4.8.1.3带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。4.8.2环节做两份试料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。于预先干燥并恒重的称量瓶中，称取实验室样品2g，称量至0.0002g，置于50℃±2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×104Pa～7.4×104Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。4.8.3分析成果的体现4.8.3.1分析成果的计算游离水的含量w，以质量分数（%）表达，按下式计算：式中：m：干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；m1：干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）；计算成果表达成小数点后两位，取平行测定成果的算术平均值作为测定成果。4.8.3.2允许差游离水质量分数w≤2.0%，平行测定成果的绝对差值≤0.20%；游离水质量分数w＞2.0%，平行测定成果的绝对差值≤0.30%；4.910%水溶液pH值的测定4.9.1办法提纲将试样溶于水中，用pH计测定溶液的pH值。4.9.2试剂和溶液不含二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30min，立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧、冷却后使用。4.9.3仪器普通实验室惯用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极、精度0.02pH计。4.9.4分析环节称取复合肥料10g（精确至0.1g），置于200mL烧杯中，加入90mL不含二氧化碳的蒸馏水，待复合肥料试样全部溶解后，用pH计测定溶液的pH值。4.10粒度的测定4.10.1办法提纲试样在实验筛中振动过筛、测其1.0mm~4.75mm颗粒的百分含量。4.10.2仪器普通实验室惯用仪器及孔径1.0mm，2.0mm，2.8mm，3.65mm，4.0mm，4.75mm的实验筛，带筛底和筛盖，符合GB6003R40/3系列。4.10.3分析环节将孔径1.0mm，2.0mm，2.8mm，3.65mm，4.0mm，4.75mm的实验筛，按孔径大小从上至下依次叠好，装好筛底。称取复合肥料200g（精确至1g）置于2.8mm的实验筛上，盖好筛子盖，机械振动或人工水平振动过筛。振动频率每分钟80次左右，经2min后将留在孔径1mm筛上的试样移入表面皿中，称重。4.10.4成果计算4.10.4.1粒度（φ1.0mm-4.75mm）W1以质量百分数表达按下式计算：式中：ml：留在1.0mm孔径筛上复合肥料的质量，g；m：试样质量，g。4.10.4.2粒度（φ2.0mm-4.0mm）W2以质量百分数表达按下式计算：式中：m2：留在1.0mm孔径筛上复合肥料的质量，g；m：试样质量，g。4.11颗粒强度的测定4.11.1办法提纲选用规定大小的复合肥料，用颗粒强度仪测其颗粒强度。4.11.2仪器4.11.1颗粒强度仪：量程范畴为0.5N-100N，分刻度为0.5N；4.11.2实验筛：带有筛底和筛盖，孔径1.0mm，2.0mm，2.8mm，3.65mm，4.0mm，4.75mm，符合GB6003R40/3系列。4.11.3分析环节将孔径1.0mm，2.0mm，2.8mm，3.65mm，4.0mm，4.75mm实验筛，按孔径大小从上至下依次叠好，装好筛底，称取在密封瓶中放置的复合肥料试样50g-100g，置于4.75mm的实验筛上，盖紧筛盖，用机械振动或人工水平振动过筛。振动频率为每分钟80次左右，经2min后，在2.0mm-4.0mm各层筛子上用镊子取5颗（共20颗）最靠近球形的复合肥料，用颗粒强度仪，分别测其强度，然后计算平均值。4.12硫含量的测定4.12.1原理试样在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的BaSO4沉淀，通过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，进而计算出硫的含量。4.12.2试剂和材料4.12.2.1盐酸溶液：1+1；4.12.2.2硝酸溶液：1+1；4.12.2.3氨水溶液：1+1；4.12.2.4氯化钡溶液：c（BaCl2）=0.5mol/L。称取122gBac12·2H2O于800mL水中，使之溶解，稀释至1L，混匀；4.12.2.5硝酸银溶液：5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中，加入2-3滴硝酸溶液混匀，贮存于棕色瓶中；4.12.2.6乙二胺四乙酸二钠溶液：10g/L。称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1L，混匀；4.12.2.7甲基红批示液：10g/L。4.12.3仪器4.12.3.1普通实验室用仪器；4.12.3.2干燥箱：温度可控制在120℃±2℃或（和）180℃±2℃；4.12.3.3箱式电阻炉：温度可控制在800℃±50'C；4.12.3.4玻璃增祸式滤器：4号，容积30mL。4.12.4试样的制备称取8g-10g试样，精确至0.0002g。置于400mL高型烧杯中，加入20mL-30mL盐