基于气相色谱飞行时间质谱的烟叶油分研究

基于气相色谱飞行时间质谱的烟叶油分研究

香烟油的等级与香烟的弹性、灵活性、吸湿性、度、物理和化学性质特征以及香烟的质量密切相关。这是一个普遍而有效的质量因素，在香烟的等级中起着重要作用。油分含量在一定程度上反映了烟叶的质量,同部位油分档次高的烟叶,物理特性、化学成分、吸食质量都得到相应提高。油分含量深刻影响烟叶感官评吸质量,油分多的烟叶,香气质量较好、杂气较轻、余味纯净舒适。烤烟油分在烟叶生产上有重要意义,目前我国很多烟区烟叶油分普遍不足,严重制约了优质烟叶在高档卷烟配方中的应用。笔者对烤烟烟叶油分的研究进展做了概述,旨在为探索提高烤烟烟叶油分的措施、提高我国卷烟水平提供理论依据。1油分概念、分类、组成和分类标准1.1覆盖液的感官评价按照烤烟国家标准(GB/T2635─1992)的定义,油分是烟叶组织细胞内含有的一种柔软半液体或液体物质,根据烟叶外观油分状态和感官感觉,分为多、有、稍有、少共4个档次。油分是国内外烤烟分级中的通用名词,它不是指烟叶含油量的多少,也并非我们通常所见的植物油的外观反映,而是该液体物质在适宜含水量的情况下,烟叶外观反映出的油润、丰满、枯燥的充实或贫乏程度。1.2烟料油分的提取油分是烟叶生长过程中在叶绿体内膜形成的嗜锇颗粒,一般认为与石油醚提取物有关,主要包括挥发油、油脂、树脂、脂肪酸、蜡质、类脂物、甾醇以及色素等。烟草挥发油包括低分子的烃类、酚类、醇类、醚类、酮类、醛类、酸类、酯类等,这些物质在常温下即可散发出芳香气味,油脂、树脂、蜡质等非挥发物质,在高温或燃烧的过程中能够产生烟草香味物质:醇和烟气,而一些低分子的醛类、烷烃和不饱和酸类在燃烧的过程中易产生辛辣味,对烟气品质不利。烟叶油分的提取可采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法、同时蒸馏萃取法进行,但由于同时蒸馏萃取的操作方便、提取效率高,应用广泛。全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)的分辨率高,已被大量应用于烟叶复杂体系的分离分析。李莉等采用这种方法定性鉴定出了烟叶中有机酸和酚类挥发性、半挥发性酸性成分107种。李海锋等鉴定出了香料烟中吡咯类、吡啶类、吡嗪类、苯胺类、喹啉类化合物等挥发性、半挥发性碱性组分共92种。目前对烟叶油分定性分析的研究相对较少,GC×GC-TOFMS的应用对烟草油分的分离分析提供了很好的契机。1.3油分档次的确定在烤烟分级中,根据烟叶分级工作人员眼看、手摸以及与其他相关的外观特征相结合来确定油分的不同档次,还具有一定的主观性。不同等级的烟叶对烤烟油分的要求不同(表1):上等烟要求B1F、B1L、C1F、C1L油分必须达到“多”的档次;中等烟要求烟叶油分达到“有”或“稍有”的档次;下低等烟中只有X4F、X4L、CX2K、B3K、S2可以达到“少”的档次;C3L、C3F的油分档次为“有”,而C4L、C4F所允许的油分档次为“稍有”,这是区别烟叶为3级和4级的一个关键因素;正组中只有X4F和X4L允许有“少”的档次;副组中要求任何组别的最高等级(CX1K、B1K、S1、GY1)油分必须达到“有”的档次。2香烟油的组成与香烟的质量有关2.1烟气的分布及发育时期烤烟烟叶油分与烟叶外观质量的密切关系表现为:油分与烟叶颜色、成熟度、身份、色度呈极显著正相关。一般来说,烤烟下部烟叶油分较少,中部和上部烟叶油分多。从欠熟到成熟,烤烟油分随烟叶成熟度的提高而增多,过熟和假熟的烟叶油分大大减少,完熟叶油分较少,但烟叶总体质量较好,香气优良。叶为民等研究显示,与尚熟和过熟相比,中部和上部叶成熟采收烟叶油分较多,但对下部叶的影响不大。一般色度浓的烟叶油分多,随着烟叶色度由强到弱,烟叶的油分也呈下降趋势。2.2油分档次对双获液叶质重、耐加工性的影响不同油分档次的烟叶理化性质有明显差异。油分少的烟叶易造成糖碱比不协调,烟叶偏薄,物理性状变差。李章海等研究表明,随着烟叶油分档次由“有”变为“多”,烟叶自由燃烧时间长2.6s,叶质重高1.27mg/cm2。油分档次越高,烟叶耐加工性越强,随着烟叶油分档次的降低,烟叶吸湿性、弹性、韧性、耐拉力均有一定程度下降。油分与烟叶内碳水化合物的含量密切相关,碳水化合物与氮化合物含量的互为消长,直接影响烟叶的油分状况。研究显示,油分与氮碱比呈极显著负相关,与总糖、还原糖、淀粉、烟碱、糖碱比的含量呈显著或极显著正相关,石油醚提取物含量随油分档次降低而下降,其中对上部叶的影响更大。李章海等研究表明,随着烟叶油分由“有”变为“多”,烟叶总糖含量提高1.43%,还原糖含量提高3.24%。2.3烟香量指标的相关性油分多少直接影响烟叶感官评吸质量。研究表明,同一品种同部位烟叶随着油分档次的降低,香气量减少、香气质变差、烟气浓度降低、刺激性增大、杂气增重、余味变差,其中对上部叶的影响更加明显。也有研究指出,烟叶油分与香气质、余味、杂气、烟气成团性得分以及评吸总分5项指标呈极显著正相关,与烟气干燥感、烟气柔和性、香型、烟气甜度得分4项指标呈显著正相关。还有研究表明:评吸质量与烟叶成熟度、颜色、身份、油分这几个外观质量因素指标的相关关系达到了5%的显著水平。3影响飞烟油分的因素3.1烟品的引进及风压品种是烟叶质量最关键的影响因子,也是烟叶油分最重要的决定因素。在同样的生态环境条件下,不同烤烟品种生长特性不同,烟叶油分含量有所差异。把从美国引进的烤烟品种K326和从津巴布韦引进的烤烟品种KRK22、KRK23、KRK26、KRK28、T27、T29、T62移栽至我国相同生态条件下,KRK26烟叶油分多于K326,T27与K326烟叶油分相当,其他品种烟叶油分略低于K326。以云烟85作母本,CV87为父本新选育的烤烟品种云烟97,烟叶成熟度好,结构疏松,油分较多。可见,烟叶油分的多少受遗传因素的影响。3.2生态因素3.2.1对烟品的选择要求气候条件是决定烟叶质量的重要因素,烤烟种植区划要以气候适宜性为依据。烟草大田的气候条件严重影响烟株的生长发育进程以及烟叶质量的形成。例如湖北宣恩烟叶产区的无霜期长、大于10℃的积温高、高于20℃日均气温的时间长,这些突出的气候条件,达到了生产优质烤烟的气候需求,烟叶油分与津巴布韦相当。贵州烟区大田期日照充足、降雨充沛、气温适宜、空气相对湿度高,总体外观质量较好,烟叶油分充足。因此,根据地区气候指数选择适宜的烤烟品种,是提高烟叶油分的重要措施。我国烟草优质适产的土壤pH范围为5.5~6.5。过酸或过碱都会降低土壤养分的有效性,破坏营养元素之间的平衡。以往的研究表明:烟叶油分与土壤pH之间存在极显著的回归关系,随着土壤pH的升高,烟叶油分呈逐步稳定下降的趋势。3.2.3烟气水分与其产量的关系不同海拔导致光照强度、光照时间、有效积温、空气相对湿度和降雨量不同,改变田间小气候,是影响烤烟产量和质量的重要生态因子。魏国平等研究表明,在一定范围内,随着海拔升高,烟叶油分充足,综合评价较好。肖金香等研究发现,在一定范围内,随着海拔升高,各部位橘黄烟叶比例增加,油分更加充足,色泽更鲜明,组织更疏松,烟叶外观质量有了一定程度的改善。3.3栽培措施3.3.1覆盖栽培模式种植模式、地膜覆盖方式不同,烟田保墒蓄水能力和烟株生长环境温湿度不同,造成烟株各个生长发育阶段农艺性状的差异,最终影响烟叶的质量。谢云波等试验显示,采用双垄双行,两边地膜覆盖、中间稻草覆盖的种植模式生产的原烟,油分较多、产质量好、外观质量最佳。还有研究表明,与常规地膜覆盖栽培相比,膜下小苗移栽方式生产的烟叶,油分增多,化学成分比例更加协调,外观质量有较大改善。曾有研究,烟田稻草覆盖技术能够改善烟田温湿环境,烟株根系发达,能平衡吸收土壤养分,叶片更易烘烤,桔黄烟比例增加,油分有不同程度的提高,外观质量得到改善。3.3.2气候条件对大陆烟缘产量和品质的影响移栽是烟草生长发育进程中一个重要环节。不同的移栽期造成烟株在各个生长发育时期的光、温、降雨等气候条件的差异,影响烟叶产量和品质。研究发现,适时移栽是生产优质烟叶的前提条件。在不同的生态条件下,移栽期不同,烟叶所表现出来的素质也不同,油分和农艺性状、抗病性、产量、产值、内外观质量等综合性状也有较大差异。3.3.3改施低质、低能耗油,增加烟分有机肥营养元素丰富,肥效持久,长期施用有机肥能够改善土壤理化性质,提高土壤透气性和保水保肥能力,明显促进烟草根系的发育和对养分的吸收,从而增加烟叶的油分和香气。试验证明,每公顷用45~75kg黑豆制成豆浆发酵1星期,在烟株进入小团棵期后采用豆浆灌根,能够明显增加烟叶油分。冯再兴等研究表明,在烟叶生产上,施用“生态四维”有机肥,所产烟叶外观品质较好,烤后烟叶油分多。唐莉娜等研究发现,饼肥、鸡粪与化肥配施,生产出的烟叶化学成分含量适中,烟叶的香气质量得到明显改善。微量元素是烟株生长发育所必需的营养元素,虽然含量极微,但与烤后烟叶香味、品质密切相关。我国很多烟区微量元素普遍偏少,尤其是B、Zn两种元素[35,36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47],存在含量少、利用率不高的问题。根据土壤养分状况,适量施用硫酸锌、硼砂,能够促进烟叶内在化学成分的协调,从而增加烟叶油分,改善烟叶品质。研究表明,在贫氯地区增施氯肥能明显提高烟叶成熟度,增加烟叶油分,显著改善烟叶外观质量。3.4烟烤工艺对密燃质量的影响烟叶烘烤是获得烤后烟叶质量的关键环节。烤房类型、烘烤模式方式、烘烤工艺等都深刻影响着烤后烟叶的质量。密集式烤房较普通烤房烤后烟叶外观质量好,油分多。研究表明,专业化烘烤模式集约化程度高,操作严格,专业到位,烤后烟叶油分和外观质量与大户烘烤和散户烘烤相比有明显提高。何亚浩等研究结果显示,与常规挂杆烘烤相比,山地烟散叶穿针式烘烤烤后烟叶色度强,油分多,明显改善了山地烟烤后烟叶的外观质量。目前,油分不足是我国密集烤房烤后烟叶的外观质量缺陷之一。研究表明,改善烘烤工艺,增加35℃和60℃稳温时间,低温65℃干筋,在较低温度下变黄与干筋,可以明显改善烟叶(尤其是上部烟叶)的颜色、结构和油分。此外,密集烤房烘烤过程中是强制通风排湿,叶间隙风速过大容易打破水汽饱和层的状态,使烤后烟叶颜色偏淡、油分少。研究表明,风机转速定色后期960r/min、干筋期720r/min,能明显改善烟叶油分。另外,烘烤过程中适宜的湿球温度能够调节叶组织内部和外部干燥速率和程度的平衡,减少僵硬、光滑叶的出现。研究表明,采用较高定色湿球温度能够在一定程度上改善烟叶品质,其中,对烟叶油分的影响最大。4烟区烟油分含量的影响油分作为烟叶的综合品质因素,一直备受关注。烟叶油分档次是烟叶分级因素中的重要参考标准之一,油分好的烟叶,成熟度好、色度浓、耐加工性增强,碳水化合物和氮化合物等化学成分更加协调,香气质量更加优良。目前,我国很多烟区烤烟油分普遍不足,增加烤烟油分含量对提高卷烟产品质量意义重大。研究表明,烤烟油分含量与诸多因素有关。在烟草生产上,根据生态地区选择适宜的烤烟品种;采取适宜的栽培技术措施;采用专业化烟叶烘烤模式,改善烟叶烘烤工艺,调整烤房风机转速,对于提高烤烟油分,改善烟叶品质有重要意义。目前生产上对烤烟油分的评价主要依靠感官评定法,尚缺乏定量指标,而且烤烟油分与烟叶安全性关系的研究很少涉