2021高温条件下陶瓷材料界面粘结强度试验方法

高温条件下陶瓷材料界面粘结强度试验方法PAGEPAGE11PAGEPAGE10高温条件下陶瓷材料界面粘结强度试验方法范围本文件规定了在高温下测量陶瓷-陶瓷、陶瓷-金属、陶瓷-玻璃的界面粘结强度试验方法。本标准适用于均质块体陶瓷和各种晶须增强、颗粒增强型陶瓷复合材料。本文件适用于材料研究、质量控制、性能表征以及设计数据采集等用途。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T16491电子式万能试验机ISO3611产品几何技术规范(GPS)尺寸规格测量设备:外观测量用千分尺计量学特征和设计[Geometricalproductspecifications(GPS)—Dimensionalmeasuringequipment:Micrometersforexternalmeasurements—Designandmetrologicalcharacteristics]IEC60584-11995，热电偶1：参考表（Thermocouples——Part1:Referencetables）术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1精细陶瓷fineceramic(advancedceramic,advancedtechnicalceramic)以精制的高纯、超细、人工合成的无机化合物为原料，采用精密控制的制备工艺烧成，具有特定性能的陶瓷。3.2十字交叉试样cross-bondedsample试样为两个形状和大小相同的矩形试样，以十字交叉的形式粘结在一起，如图1所示。图1十字交叉试样的示意图注1：用来制作十字交叉试样的两个条形试样的材质可以是相同的，也可以是不同材料。注2：试样粘结可以采用任何化学或物理的粘结方法。注3：两个试样互相垂直且居中对称，偏差不超过±1°(α=90°±1°)。3.3拉伸断裂载荷tensilefailureload拉伸粘结强度试验中施加到十字交叉试样上界面开裂时所对应的最大载荷。3.4拉伸粘结强度tensilebondstrength拉伸粘结强度试验中施加到接触面上的最大平均拉伸应力。拉伸粘结强度是通过拉伸断裂载荷和粘结面积计算所得。3.5剪切断裂载荷shearfailureload剪切粘结强度试验中施加到十字交叉试样界面的最大剪切载荷。3.6剪切粘结强度shearbondstrength剪切粘结强度试验中施加到接触面上的最大平均剪切应力。剪切粘结强度是通过剪切断裂载荷和粘结面积计算所得。符号及其物理意义本文件使用的符号及其物理意义如表1所示。表1符号及其物理意义符号名称单位引用出处l试样长度mm表2h试样厚度mm图1，表2b试样宽度mm图1，表2交叉试样垂直角度o图1D压球的直径mm图3t拉伸粘结强度MPa公式1剪切粘结强度MPa公式4Pc临界载荷N公式1、4表1符号及其物理意义（续）符号名称单位引用出处A1拉伸粘结面积mm2公式（1）A2剪切粘结面积mm2公式（4）n有效试验数量1公式2、3、5、6t平均拉伸粘结强度MPa公式2平均剪切粘结强度MPa公式5s标准差MPa公式3、6原理a)所示，对于界面拉伸粘结强度测试，试样通过压缩载荷在界面处产生单轴拉伸应力。如图2b)界面拉伸粘结强度试验中十字交叉试样负载、支撑面和粘结面示意图界面剪切粘结强度试验中十字交叉试样负载、支撑面和粘结面示意图标引序号说明：1—粘结界面；F—载荷；q—支撑面反作用力。图2测量十字交叉试样的界面拉伸和剪切粘结强度示意图仪器设备试验机GB/T16491加热炉概述试样的温度稳定在加载过程中，炉腔工作区域保持恒温且误差小于±2℃。加热炉的均匀性加热炉有保持温度的均匀性能力。在试样周围的温度偏差小于2℃。加热炉加热速率加热炉加热速率调节范围1-20℃/min。加热炉的稳定15分钟后温度的变化不大于10。温度测量装置概述热电偶测温设备或光学测温设备应具有大于1℃的分辨率，且精确度要高于5℃。注1：分辨率与精度要区分。谨防设备读出有1℃的分辨率，但精确度只有10℃。例如仪器有1%的精度也就是说当1200℃时精度为±12℃。注2：热电偶温度测量仪与温度-电动势表相似，但有几度的误差。热电偶热电偶要符合标准IEC60584-1。热电偶应具有高的热惰性（热电偶丝的直径应小于0.5mm）。热电偶要具有足够的长度伸入炉腔内。测温热电偶的一端要接近或贴在试验试样上。测温仪维护由于会受到使用或污染带来的漂移。热电偶应在计量后定期检查。量具使用符合ISO3611中所规定的分辨率为0.01mm的千分尺测量试样尺寸，也可以采用精度高于0.01mm的测量仪器。试验夹具试验夹具如图3所示。压头顶端应加工成双向圆弧状，从而在加载过程中在压头顶部实现点接触，避免在试样上产生不均匀的压应力,如图3a)所示。也可采用将轴承球镶嵌在一个矩形压头的中心，如图3b)所示。选用合适并且跨度可调(凹槽宽度)的支撑夹具，可以让十字交叉试样能自由地插入夹具中，并且光滑接触，如图3c)所示。在整个加载过程中，夹具应保持弹性状态。为避免在界面产生不均匀的拉应力，试样宽度应与上压头宽度保持一致，即b=b3。支撑夹具上下平面的平行度偏差不超过0.01mm，夹具上表面应平整光滑。5和图6压头的厚度应稍小于压槽宽度，压头的压槽深度应略大于试样厚度。即：b3＜b1，h3＜h。界面拉伸粘结强度试验中加载用的弧形上压头拉伸粘结强度试验中加载用的球形上压头拉伸和剪切粘结强度试验中的支撑装置3试验夹具示意图夹具材料的情况。试样试样尺寸42注：建议采用尺寸完全相同的两个条状试样制备十字交叉试样。试样成分可以是一样的，也可以是不一样的。图4矩形截面梁试样示意图表2十字交叉试样和夹具的推荐尺寸单位为毫米尺寸物理意义大小偏差l试验条长度＞12±0.5b试验条宽度4±0.1h试验条厚度4±0.1试样制备可采用多种方法制备十字交叉试样。制备前，所有试样的表面抛光至1200#SiC砂纸，然后用酒精或丙酮清洗干净。每两个条状试样(有时是相同材料）粘结制成十字交叉试样，如图1所示。根据测量目的选择不同的粘结方法，可以采用任何化学或物理的粘结方法。试样保存试样应轻拿轻放，以免损伤十字交叉试样。存放试样时应相互隔离，避免彼此碰撞或划伤。试样数量至少需要6个试样。如果要进行一个粘结强度的统计分析（例如，Weibull统计分析），则至少需要30个试样。注：30个试样有利于获得比较可靠的粘结强度分布参数，例如Weibull模数。试验步骤试验机和加载速度采用万能材料试验机进行界面拉伸和剪切粘结强度试验，加载速度为0.5mm/min。注：试验时间应控制在10s到30s之内，保证在十字交叉试样界面断裂时获得最大的拉伸强度。试样制备界面粘结面积的测量试验界面强度之前，用精度为0.02mm或者更高的量具试验界面的长度和宽度，计算得到界面粘结面积A1和A2。界面拉伸粘结强度的测量5所示在夹具中摆放试样，保证十字交叉试样能自由放入夹具中。5b)所示。以一定的加热速率加热试样至设定温度，并保温一段时间，记录加热时间和保温时间。在试验时间内，热电偶或其他测温设备测量的温度变化要小于±2℃。5%0。以某一速率施加载荷直至界面断开，记录断裂时的最大载荷值。测量最大载荷值的精度为±1%或更高。弧形压头b）球形压头图5测量界面拉伸粘结强度十字交叉试样和夹具的示意图界面剪切粘结强度的测量6所示。夹具的上表面应紧贴界面，保证加载的轴线与粘结试样界面对齐，并保持压头与试样均匀接触。以一定的加热速率加热试样至设定温度，并保持温度一定时间，记录加热时间和保温时间。在试验时间内，热电偶或其他测温设备测量的温度变化要小于±2。5%0。确保试样温度均匀，以特定速率加载并记录断裂载荷。测量峰值载荷精度为±1%或更高。图6测量界面剪切粘结强度十字交叉试样和夹具的示意图结果计算界面拉伸粘结强度的计算界面拉伸粘结强度的计算公式界面拉伸粘结强度按公式（1）计算:

t(1)tA1式中：t——界面拉伸粘结强度，单位为兆帕（MPa）；Pc——断裂载荷，单位为牛顿（N）；A1——拉伸试验中试样粘结面积，单位为平方毫米（mm2）。界面拉伸粘结强度的平均值和标准偏差界面拉伸粘结强度的平均值t和标准偏差s分别按公式（2）和公式（3）计算:nt,ii1 (1)nn

1/2)2式中：

s

i

t,i tn1

················································(2)t,i——第i个试样的界面拉伸粘结强度，单位为兆帕（MPa）；n——试样的数量。界面剪切粘结强度的计算界面剪切粘结强度的计算公式界面剪切粘结强度按公式（4）计算:

A2

··························································(1)式中：——界面剪切粘结强度，单位为兆帕（MPa）；Pc——断裂载荷，单位为牛顿（N）；A2——剪切试验中试样粘结面积，单位为平方毫米（mm2）。界面剪切粘结强度的平均值和标准偏差界面剪切粘结强度的平均值和标准偏差s分别按公式（5）和公式（6）计算:nii1 (1)nn 1/2()2式中：

s

i

in

·················································(2)i——第i个试样的界面剪切粘结强度，单位为兆帕（MPa）；n——试样的数量