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文档简介
第六届全国水利高等职业院校“江淮杯”技能大赛水环境监测工
竞赛大纲及规程第六届全国水利高等职业院校
'江淮杯”技能竞赛筹备组委会二0一二年六月目录TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"“水环境监测工”赛项大纲 -1-\o"CurrentDocument"“水环境监测工”赛项规程 -7-“水环境监测工”赛项须知 -14-一、理论知识考核(一) 理论考核知识点(总分100分,闭卷,考试时间90分钟)水环境监测方案的制定(15%)掌握:地面水采样断面和采样点的设置、采样时间和采样频率的确定,水污染源采样点的设置和采样时间与频率的确定,地下水采样井的设置和采样时间与频率的确定,底质监测的采样点设置、采样时间与频率的确定,不同水体主要监测项目。水样的采集、运输和保存(10%)掌握:采样容器的选择原则、材质要求与清洗方法,地面水、工业废水、地下水水样和底质的采集方法,水质采集器的使用方法,水样保存要求、措施,样品管理和运输要求,水样采集的质量控制。水样的预处理(10%)掌握:水样的消解方法与原理,水样的挥发分离、蒸馏、溶剂萃取、离子交换与共沉淀于吸附分离等预处理方法。水质监测项目的分析测定(40%)掌握:主要水质项目的性质、测定方法原理及操作过程,玻璃仪器的使用方法,化学试剂的储存及取用方法,溶液浓度的表示方法及相关计算,一般溶液及标准滴定溶液的配制方法,常用仪器设备的使用方法、维护保养方法及常见故障的排除方法。5•监测过程的质量保证和质量控制(15%)掌握:误差和偏差的概念、计算与表达方法,有效数字的以及其运算法则,可疑数据的处理方法,实验室质量控制的主要方法,质量控制图的概念和使用方法,实验室安全及环保知识。监测报告的编写(10%)掌握:监测报告的格式和主要包括的内容,监测报告的编写原则。(二) 理论考试基本题型及分值为了便于计算机考试及判卷,理论考试题型分为判断题、单项选择题和多项选择题三类。1、 单项选择题(共50分)每题1分,共50题。例如:为评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置的断面称为()。A.对照断面 B.控制断面 C.削减断面D.背景断面2、 多项选择题(共30分)每题1・5分,共20题。多选、少选、错选均不得分。例如:在下列方法中可以减少分析中系统误差的是( )。A.增加平行试验的次数 B.进行对照实验C.进行空白试验 D.进行仪器的校正3、 判断题(共20分)每题0.5分,共40题。例如:透射光强度与入射光强度之比称为吸光度。()二、实践技能考核(一)地表水氨氮水样采集(总分100分,30分钟)考核要点:采样前的准备,采样操作,现场质量控制,采样记录,团队合作精神。采样地点:准备工作:安徽水利水电职业技术学院水质分析实验室;采样操作:学院生态塘仪器和试剂(1) 采水器:2500mL带温度计有机玻璃采水器1个;(2) 采样容器:500mL试剂瓶3个;(3) 硫酸:1+1;(4) pH广泛试纸。2•采样步骤(1) 米样前准备选择并清洗采水器、采样容器;配置水样保护剂;携带pH广泛试纸和水样防护必须品。(2) 采样在规定的采样点,规定的采样深度,用水样将采样器和装水样容器洗涤三遍,采集平行样和空白样,加入保护剂,调节pH在规定范围内,做好现场描述和采样记录,贴好标签,对水样采取适当保护措施,将水样安全带回实验室。注意事项(1) 采样的一般安全预防措施;(2) 注意天气及水文特征的影响及描述;(3) 注意避免样品被污染;(4) 注意保持采样现场的环境卫生。注:水样采样参考标准:水环境监测规范SL219-98水样采集记录表及评分细则水样采集原始记录表赛位号: 选手编号: 选手姓名: 比赛时间: 装 订 线 采样人员 现场描述采样地点样品编号采样日期米样时间pH值温度测定项目保护剂米样开始米样结束备注采样: 记录: 校核:参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:标签样式现场采集样品标签全国水利类技能大赛XX号[2012]YY号样品编号监测项目待检 在检 已检注:XX代表点位号,YY代表参赛队号水样编号:XX-YY-1,XX-YY-2,XX-YY-空白(二)氨氮的测定(总分100分,150分钟)根据任务书要求,利用比赛现场提供的水样、测试仪器和药品等,独立完成水样的氨氮测定,绘制标准曲线,计算测定结果。考核要点:天平的使用;标准滴定溶液的配置和标定;容量分析的正确操作;原始数据的记录;数据处理;分析结果的计算;分析报告的正确书写;文明参赛。仪器与试剂(1) 上海箐海FA2004N型722S可见分光光度计,具10mm比色皿。(2) 万分之一电子分析天平:型号FA2004N,上海菁海仪器有限公司(3) 主办方配制好:纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl-KI-NaOH)2溶液):称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50ml水中,冷却至室温。称取7.0g
碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓2慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。酒石酸钾钠溶液:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaCHO・4HO)溶于无氨水水中,定容至100ml。446 2(4) 氨氮标准贮备溶液(1000卩g/ml):称取3.8190g氯化铵(NHCl,优4级纯,赛前已干燥),溶于无氨水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。(需参赛选手配制)。(5) 氨氮标准工作溶液(10》g/mL):吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀。临用前配制。(6) 无氨水:由纯水机制备。(7) 待测溶液:已准备,无需预处理。(8) 其它:移液管、容量瓶、烧杯等玻璃仪器。实验步骤(1) 吸收曲线的绘制准确吸取氨氮标准工作溶液(10》g/mL)10mL,置于50mL容量瓶(或比色管)中,加水至标线,加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.0ml,摇匀。放置10min后,。在分光光度计上,用lcm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430〜570nm,测定吸光度,在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上确定进行测定适宜波长(即最大吸收波长)。(2) 校准曲线的绘制在7个50ml容量瓶(或比色管)中,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100卩g,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.0ml,摇匀。放置10min后,在最大吸收波长下,用10mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(卩g)为横坐标,绘制校准曲线。(3)样品测定吸取未知液5mL,加入50mL容量瓶(或比色管)中,稀释至刻度。按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。空白试验:用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。3•数据处理由水样测得的吸光度,从标准曲线上查得氨氮含量(卩g)。氨氮(N,mg/L)#式中:m——由标准曲线查得的氨氮量(卩g);V 水样体积(mL)。三、竞赛用记录表检测分析报告单台位号: 选手姓名: 比赛时间: 装 订 线 称量和稀释记录试剂名称 规定浓度 称量重量 稀释后体积 再次稀释倍数 浓度
2•氨氮吸收曲线:标准溶液浓度: 3•定量测量(1)标准曲线的绘制:测量波长:― :标准溶液原始浓度: 溶液号吸收标准溶液体积,ml浓度或质量()AA0校正12345678回归方程:相关系数:(2)水质待测样品的测定平行测定次数123吸光度,A空白度,A校正吸光度,A*校正1校^正回归方程计算所得浓度( )待测试液浓度,()待测试液浓度( )均值参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:“水环境监测工”赛项规程一、 竞赛项目水环境监测工二、 比赛目的通过水环境监测技能比赛,展示水利类高职院校在水环境监测教学与实践成果,提升学生的综合素质,培养团队意识与合作精神,促进工学结合人才培养模式的改革与创新,促进水质监测行业的高级职业技能人才队伍的建设,提高水环境监测人员的职业技能素质,推动环保类专业教学与实践。三、 竞赛方式与内容竞赛过程包括理论知识考核和实践技能考核两个环节。竞赛以队为参赛单位,每队3名选手,要求参赛队的各位参赛选手独立完成理论考核环节内容和实践技能考核环节中的氨氮测定项目,以队为单位团结合作完成实践技能考核环节中的水样采集项目。具体竞赛内容详见“水环境监测技术”项目竞赛大纲。四、 竞赛时间理论知识竞赛时间为90分钟,实践技能竞赛时间为180分钟(水样采集30分钟,氨氮测定150分钟)。五、 器材及场地承办单位为参赛方提供必要的竞赛场地、环境及相关竞赛器材,参赛选手台位号由现场抽签决定。选手可自备相同规格的玻璃仪器,但不得自带或使用自动移液枪及自动滴定管等超规格的器材,选手亦可自备其他型号仪器,但不得超过大赛技术参考中指定的规格。六、 评分方法竞赛组委会抽调有关专家、教师组成命题小组、裁判小组。理论知识由计算机评分,由竞赛组委会指定专门教师进行监督。实操由各项目的裁判组进行现场裁判。1.比赛成绩总分为100分,分理论知识竞赛与实践技能竞赛,其中理论成绩占总分的30%,水样采集成绩占总分30%,氨氮测定占总分40%。2•参赛选手的最终名次排定规则(1) 依据三项的累加成绩排定,总成绩分数较高者,名次在前。(2) 总成绩相同时,实践技能分数较高者,名次在前;实践技能分数也相同时,按实践技能完成的先后顺序,先完成者名次在前。3•参赛院校团体名次评定按照竞赛组委会规定评定。七、实践技能竞赛评分细则(一)水样采集评分表台位号: 选手姓名:比赛日期: 开始时间: 结束时间:序号考核点配分评分标准扣分得分考评员(一)米样前的准备161采水器的洗涤2洗涤剂洗,自来水至少2遍,不合格扣2分2装样容器的准备6洗涤剂洗,自来水洗至少3遍,不合格扣2分三个装样瓶的选择,错误扣2分装样容器没有试漏的,扣2分3保护剂的准备2保护剂的选择,不正确的扣2分4广泛pH试纸的准备2没有准备的扣2分5空白试样的准备2没有准备的扣2分6标签的准备没有准备的扣2分(二)采样30采水器的洗润4是否将米样器用水润洗2—3遍。不合格扣4分装样容器的润洗4没有用水润洗的;扣4分采样深度4没有达到采样深度,扣4分装样容器装样要求4没有装满,扣4分未加保护剂前pH的测定6没有测定pH,扌口6分加保护剂,测定pH4没有加保护剂,扣2分;pH大于2,扣2分对样品的保护2没有采取防护措施,扣4分(三)现场质控12平行样的采集和空白样的采集6没有米集空白样或错误;扣3分没有采集平行样或采集错误,扣3分避免样品污染6环境对米样器进水口的污染:米样者手对水样的污染;瓶盖水水
样的污染。(请在扣分项上打丁)每出现一项不合格扣2分(四)采样记录32现场描述6水颜色,水气味、天气环境(请在扣分项上打丁)每少出现一次扣2分,或语句不通顺1分/项签字笔填写2使用其他笔,扣分水温测定4水温测定没有停留5min,扣2分;读取方法不标准或读数错误,各扣2分米样依据2没有,扣2分米样时间2不完整,扣2分采样地点2不完整,扣2分测定项目2没有,扣2分保护剂2保护剂名称不对,扣2分采样人、记录、校核3每缺少一项,扣1分记录单有空格1不准确,扣1分,以后可累加,多一项扣0.5分标签填写,粘贴标签及时4记录不及时、不准确每项扣2分,涂改扣2分样品编号,缺少扣1分,检测项目,样品状态(指待检、在检等)缺少一项扣2分标签干燥,信息清楚2打湿、模糊不清每项扣2分,可累计扣分(五)文明参赛101过程条理清晰,现场整洁5采样点废液、不及时清理台面等每项扣2.5分2所用器皿完好无损3打烂一样玻璃器皿,扣2分3合作精神2合作发生不愉快,扣2分(六)米样时间030分钟,超过5分钟扣2分,10分钟扣4分,以此类推…超过20min,停止比赛合计扣分
参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:(二)氨氮测定操作评分表台位号: 选手姓名:比赛日期: 开始时间: 结束时间:序号考核点分配评分标准扣分得分考评员(一)称量8.51分析天平称量准备1.5未检查天平水平扣和进行校准各扣0.5分托盘未清扫,扣1分2分析天平操作6试样洒落,扣1分5%W规定量W10%,-5%W规定量W-10%,一次性扣1分超出土10%,—次性扣2分天平门开关操作不当,扣1分读数及记录不正确,扣1分3称量后处理1天平内外不清洁,扣0.5分未做使用记录,扣0.5分(二)仪器准备21分光光度计预热20分钟2仪器未进行预热或预热时间不够;扣1分打开盖子预热,扣1分(三)标准溶液的配置131转移溶液1没有进行容量瓶试漏检查,扣1分2定容操作7对所配置定容的溶液使用前没用摇匀的,每次扣1分,超过5次,一次性扣6分润洗方法不正确,扣0.5分移液管插入溶液前或调节液前面未用纸擦拭试管尖部,扣0.5分移液管插入液面卜1-2cm左右,不正确扣0.5分将溶液吸入吸耳球内扣0.5分将移液管中过多的吸取液放回原液瓶中,扣1分加水至容量瓶约3/4体积是没有平摇,扣1分加水至近标线约1cm处等待1〜2min,没有等待扣0.5分;逐滴加入蒸馏水至标线操作不当,扣0.5分未充分混匀,扣1分
3标准系列的配制5稀释方法不止确,扣1分每个点取液应从零分度开始,出现不正确项1次扣1分,但不超过该项总分6分标准曲线取点不得少于6点,不符合扣1分只选用一支吸量管移取标液,不符合扣1分混合不充分,扣1分(四)分光光度计的使用14.51测定前的准备3波长选择不正确,扣1分不能正确调“0”和“100%”,扣2分2测定操作5.5手触及比色皿透光面,扣1分加入溶液咼度不正确,扣1分比色皿外壁溶液处理不正确,扣1分不正确使用参比溶液,扣1分比色皿盒拉杆操作不当,扣0.5分读数不准确,或重新取液测定,扣1分3测定过程中仪器被溶液污染2比色皿放在仪器表面,扣1分比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净,扣1分4测定后的处理4台面不清洁,扣0.5分未取出比色皿及洗涤,扣1分没有倒尽控干比色皿,扣0.5分测定结束,未作使用记录,扣1分未关闭仪器电源,扣1分(五)吸收曲线的绘制101溶液浓度配置5溶液取用量不合理致吸收曲线出现平峰;扣1分每改变一个波长,调“100%”, “0”;在五次内每少出现一次扣1分,五次以上一次性扣6分吸光度超过0.80,扣1分2测定数据范围430nm〜570nm的吸收曲线1测定数据三12个每缺少1个扣1分3测量波长选定2Amax^定不合理,扣1分参比溶液使用不正确,扣1分4吸收曲线项目标注齐全2曲线名称、坐标名称、单位;小数点后数字位数合理。错或少一项扣一分
(六)数据记录和结果计算121标准(工作)曲线的绘制5曲线名称、坐标名称、单位;缺少1项扣1分,回归方程,缺少扣2分2试液吸光度处于要求范围内2试液取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。扣2分3原始记录3数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项,每项扣0.5分,可累计扣分原始记录中,缺少计量单位每出现一次扣0.5分没有进行仪器使用登记,扣1分4有效数字运算2有效数字运算不规范,一次性扣2分(七)测定结果351校准曲线线性10Y三0.9999,不扣分=0.9990〜0.9998,扌口9〜1分<0.999,不得分2测定结果准确度15丨RE丨W1%,不扣分1%W|RE|W2%,扣4分2%W|RE|W3%,扣8分3%W|RE|W4%,扣12分丨RE丨>4%,不得分3测定结果精密度10测定结果:平均值土s内,不扣分平均值±2s内,扣3分平均值±3s内,扣6分平均值±3s外,不得分(八)文明参赛51文明操作2实验过程台面、地面脏乱,一次性扣2分。2实验结束清洗仪器、试剂物品归位2实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告;一次性扣2分。3仪器损坏2仪器损坏,一次性扣1分。(九)检测时间02小时30分钟,超过5分钟扣2分,10分钟扣4分,以此类推…超过30min,停止比赛参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:八、申诉与仲裁1•申诉参赛选手对不符合竞赛规定的仪器设备,有失公正的评判、奖励,以及对工作人员的违规行为等,均可提出申诉。参赛选手申诉均须由领队按照规定时限以书面形式向仲裁工作组提出。仲裁工作组负责受理选手申诉,并将处理意见尽快通知参赛队领队或当事人。2•仲裁组委会下设仲裁工作组,负责受理竞赛中出现的所有申诉并进行仲裁,以保证竞赛的顺利进行和竞赛结果公平、公正。组委会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。“水环境监测工”赛项须知一、 参赛队须知参赛代表队以院校为单位,每个代表队由3名选手组成;并配备领队和指导教师,领队全权负责代表队参赛事务的领导和协调工作,指导教师随队担负赛前指导及赛期学生管理工作,各参赛队指导教师不超过3人。参赛队选手必须是本校在籍的高职高专学生。3•参赛队必须符合参赛资格,不得弄虚作假。一经发现将严肃查处,视情节分别给予取消报名资格、取消比赛资格、取消比赛成绩、收回获奖证书、技能等级证书以及奖品等相应处理,并通报批评。情节严重者,将进一步追究有关人员和单位的责任。二、 领队、指导教师须知1•各参赛队领队、指导教师应按照赛项统一要求,按时到达比赛场所,准时参加赛项相关的会议。赛前领队会议结束后,各参赛队领队在指定地点抽签。抽取顺序号的次序按照大赛秩序册上所列次序进行。各参赛队领队在抽签时需出示领队证,指导教师及选手不得参与顺序号的抽取工作。5•每个项目只能抽取一张抽签卡。按工作人员的指令抽签后,各领队应及时向现场负责记录的工作人员出示抽签号码,经记录、核实确认无误后,在指定栏内签字。抽签确认的顺序号不得相互调换。选手在进入赛场抽取台位号时必须出示参赛队的顺序号。凡无顺序号的选手,一律不得参加台位号的抽取。各参赛队应积极配合大赛工作人员,保证顺序号的抽取工作井然有序地进行。凡故意影响大赛工作的人员,一律上报赛项执委会,情节严重者取消比赛资格。赛项执委会将根据现场情况确定是否安排现场参观。在允许现场参观的前提下,各参赛队领队、指导教师可在规定时间,以小组为单位,在赛场引导员的引导下,有序进入赛场参观。参观
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