等离子溅射筋膜固定方法对扫描电镜观察的影响

等离子溅射筋膜固定方法对扫描电镜观察的影响

几十年来，随着科学技术的发展，电子显微镜的发展越来越流行，各种专业领域的应用也越来越广泛。与光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:(1)能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(2)样品制备过程简单,不用切成薄片。(3)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。(4)景深大,图像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。(5)图像的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。(6)电子束对样品的损伤与污染程度较小。(7)在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。由于扫描电子显微镜的这些显著特点,它在分析领域的用途越来越广泛,已普遍的应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。从导电性划分,扫描电子显微镜的样品主要分为两大类:导电样品和非导电样品。在检测过程中非导电样品表面电荷累积,容易产生荷电现象,从而严重影响二次电子图像质量以及X射线微区成分分析结果。为了消除样品表面荷电现象,通常使用等离子溅射镀膜方法处理非导电样品,而不同的样品固定方法对扫描电镜观察有显著影响,本文讨论了两种样品固定方法对扫描电镜样品的影响。1实验部分1.1样品制备(1)正硅酸乙酯晶化法拟薄水铝,磷酸,模板剂,三乙胺,正硅酸乙酯在200度条件下晶化24h,然后水洗,在氧气流中500度焙烧10h后得到SAPO-5分子筛。(2)聚苯胺高化合物水,苯胺,过硫酸铵,盐酸在冰水中反应8h,水洗后干燥得到聚苯胺高分子化合物。(3)聚吡咯配合物水,吡咯,过硫酸铵,盐酸在冰水中反应8h,水洗后干燥得到聚吡咯高分子化合物。1.2样品固定(1)颗粒的固定双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹式样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。也可以把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀地落在试样台上。(2)超声波分散法将少量的微粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声振荡5分钟后用滴管滴加到铜片上,自然干燥。1.3等距膜样品放入溅射镀膜仪中,当真空优于13Pa时方可开始镀膜。调节控制旋钮使电流为6~8mA,镀膜时间5~10min。2胶状物质分析图1和图2分别是超声波法和直接分散法制备的聚苯胺高分子化合物放大5000倍的SEM照片。在图1中我们可以看出聚苯胺高分子化合物的颗粒粒径约1微米,呈片状结构,且团聚现象严重,分散性差。在图2中显示有熔化的胶状物质,胶状物中包含一些突出的颗粒状微粒,颗粒尺寸约1微米。与图1相比较,照片底部背景不明显,聚苯胺高分子化合物颗粒熔陷在胶状物质中,结构不清晰。我们考虑是由于等离子溅射的热效应使铜片上的双面胶熔融,将粒径较小的聚苯胺高分子化合物颗粒包裹或半包裹在里面。用直接分散法制备的聚苯胺高分子化合物样品在扫描电镜分析中观察效果较差。图5和图6分别是超声波法和直接分散法制备的SAPO-5分子筛样品放大500倍的SEM照片。由图中都可以看出SAPO-5分子筛中间稍细的圆柱体形状,长度约40微米,且分子筛颗粒的分散性很好。由此可见,两种分散方法对大粒径的颗粒试样扫描电镜分析结果相似。3聚苯胺高分子化合物的表征不同的样品固定方法对扫描电镜观察有显著影响,本文讨论了两种样品固定方法对扫描电镜样品的影响。对小粒径样品两种固定方法观察到的结果区别很明显,其中超声波分散法制备的样品在扫描电镜下形状观察更清晰,离子溅射热效应干涉作用小。对于大粒径样品,两种固定方法影响不明显。图3和图4分别是超声波法和直接分散法制备的聚吡啶高分子化合物放大5000倍的SEM照片。在图3中我们可以看出聚苯胺高分子化合物的颗粒粒径更小,约0.5微米,呈颗粒结构,团聚现象更严重,分散性差。与前面聚苯胺高分子化合物的SEM图相似,在图4中显示有熔化的胶状物质,胶状物中包含一些突出的颗粒状微粒,颗粒尺寸约1微米。与图3相比较,照片底部背景不明显,聚吡啶高分子化合物颗粒同样也熔陷在胶状物质中,结构不清晰。推测是由于聚吡啶高分