猪肉挥发性盐基氮含量检测方法的研究

猪肉挥发性盐基氮含量检测方法的研究

咸氨酸盐（简称nb-n）是指由酶和细菌作用的刺激引起的酸性含氮物质，如氨和胺。次要物质可以与腐败过程中同时分解产生的有机物结合，形成称为盐基氮的物质（nh4）。肉品中所含TVB-N的量随着腐败的进程而逐渐增加,与肉品腐败程度成正比,因此可用来鉴定肉品的新鲜度。该物质具有挥发性,肉品水浸液在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来后,被吸收于硼酸溶液中,用标准盐酸滴定,可计算含氮量。依据GB2707-2005鲜猪肉挥发性盐基氮指标,即可判断肉品的新鲜度。除了通过TVB-N来判断肉品的新鲜度外,最常用的就是感官检验。目前我国所采用的是GB2707-1994猪肉感官指标,本实验所研究的即是TVB-N值指标与其相应的感官指标之间的符合情况。1材料和方法1.1鲜猪肉的甲基红指示液猪肉原料由德阳瑞麟食品有限公司提供的出口鲜猪肉;氧化镁,硼酸,甲基红指示液,次甲基蓝指示液,盐酸。半微量凯氏定氮仪,电子天平,干燥箱等。1.2tvb-n检测采集新鲜猪肉,将样品分为4份,分别标明1号、2号、3号、4号后室温下保存。对1号样进行感官检测(大概需要15min)后立即进行TVB-N检测;2号样放置6h后做感官和TVB-N检测;依次3号样12h,4号样24h。同时记录每次测定的温度。最后将经感官检测后所确定的新鲜肉与经TVB-N检测后的做对比,分析两者的吻合情况。上述实验重复三次。1.2.1猪肉感官品质的变化目前我国对猪肉的感官检验采用的是GB2707-1994猪肉感官指标(见表2),本实验的样品经放置不同时间后,表现出不同的感官特性,因此为了方便与国标对比和观察记录,作者设定了4个分值,每个分值代表不同的感官特性和新鲜度(见表1)。10分即为国标中所规定的新鲜猪肉感官特性,只是将煮沸后肉汤改为浸渍液,如此由高到低降2分,表示肉品品质的下降。对4个样品分别按照4种分值给予评分后,参照GB2707-1994猪肉感官指标来确定各样品是否符合新鲜肉的标准。1.2.2样品溶液的制备本实验采用的是GB/T5009.44-2003TVB-N测定方法,即半微量定氮法。将样品除去脂肪、骨、筋腱后,切碎搅匀,称取10g,置于烧杯中,加100mL水,不停振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱中备用。预先将10mL吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下,吸收5.0mL上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5mL1%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气。关闭蒸馏器反应室出水管,向反应室内通入蒸汽。由冷凝管中出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定,呈蓝紫色即达到终点。同时做空白实验。每个样品平行滴定3次,取平均值,将测得的值依据GB2707-2005鲜(冻)畜肉挥发性盐基氮指标(TVB-N值(mg/100g)≤15),判断各样品的新鲜度。2结果与分析2.1不同号样猪肉的感官特性各样品的感官特性见表3。从表3可得知实验时的温度是相对恒定的,维持在22℃左右。从感官特性的评分可看出,1号样都是刚采集的新鲜肉,其感官特性是相似的,都表现出新鲜肉固有的特性;2号样经放置6h后,肉品已经发生轻微变化,丧失了其固有的香气,表面微微发粘;3号样放置12h后,肉品呈现暗红色,部分微微发绿,有臭味,表面粘手,无弹性;4号样经放置24h后,肉品表面的绿色面积增大,有刺鼻的恶臭味,分泌大量黏液,无弹性,用手捏易碎。依据GB2707-1994猪肉感官指标可判断,1号样为鲜猪肉;2号样品质与1号样差别不大,近似于鲜猪肉;而3号样的品质相比1、2号却差很多,已不属于鲜猪肉;4号样的品质更次于3号样,已属于腐败肉,不可食用。2.2tvb-n值三次实验各样品对应的平均TVB-N值见表4。1号样是刚采集的新鲜肉,其TVB-N平均值为7.281;2号样放置6h后,TVB-N值变化不大,为8.128;3号样在6～12h之间,TVB-N值的变化开始增大,即肉开始变质,且速度增加,到12h时值为13.516,且三次实验结果都未超过15;4号样在12～24h之内,TVB-N值增大加速,即变质速度进一步加快,24h时值为22.036。参照GB2707-2005鲜猪肉挥发性盐基氮指标(TVB-N值(mg/100g)≤15)来判断各样品的新鲜度。1、2、3号样的TVB-N值都小于15,都属于鲜猪肉,4号样大于15,不属于鲜猪肉,在表4中以横线表示。3质量tvb-n值对比表2、表3可看出,三次实验的3号样所测得的TVB-N值没有超过15,依据GB2707-2005鲜猪肉挥发性盐基氮指标,仍属于鲜猪肉,然而,参照GB2707-1994猪肉卫生标准的感官指标,3号样肌肉呈暗红,脂肪与肌肉相连的部分微微发绿,纤维虽清晰,但指压后的凹陷恢复较慢,有一股臭味,表面粘手,这些现象均表明,该样已不符合鲜猪肉的感官指标了。由此看来,GB2707-2005TVB-N值所规定的鲜猪肉范围与其感官指标之间存在有矛盾之处,如适当减小其TVB-N值的范围,会更加符合实际情况。我国加入WTO后,农产品贸易受到TB