第一章仪器化学 绪论

仪器分析ModernInstrumentalAnalysis新疆师范大学化学化工学院关明新疆师范大学精品课程第一章绪论

Introduction

什么是仪器分析仪器分析的分类定量分析方法的评价指标仪器分析的的特点及应用前景展望第一节仪器分析简介

一、仪器分析与化学分析

分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析：以物质的物理和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一种分析方法。分析化学化学分析法（常量分析）重量分析法滴定分析法仪器分析法（微量分析）光学分析法电化学分析法分离分析法(色谱分析法)其他仪器分析法二、仪器分析方法分类常量分析VS微量分析常量m>0.1gV>10ml

半微量0.01-0.1g1-10ml

微量0.1-10mg0.01-1ml分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析分离分析其它仪器分析方法重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳质谱法、热分析法、放射分析法10/15/2023仪器分析方法的分类classificationofinstrumentanalyticalmethod仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法光分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱电化学分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法色谱分析方法的分类classificationofchromatographicanalysis色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法其他分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis其他分析法质谱分析法联用技术热分析法Review误差VS偏差误差：测定值与真值、标准值、参考值、给定值的比较偏差：测定值与平均值的比较第二节仪器分析方法的定量评价指标相对标准偏差(Relativestandarddeviation,RSD)标准偏差(Standarddeviation)，S一、精密度（Precision）是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。重复性、再现性二、准确度（Accuracy）试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。相对误差，ErEr＝(x－m)/m×100％其中，x为测量值，m为真实值（标准值）三、标准曲线（校正曲线/工作曲线Calibrationcurve，Workingcurve）被测物浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。标准曲线的绘制具体做法：配制一系列标准：准确配制已知待测物浓度的系列:x0(空白)，x1，x2，x3，x4……..xn

；（这些溶液称为标准溶液，或称标样）测定仪器响应信号：通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……Sn；以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线；定量分析（标准曲线法）的一般步骤：（1）绘制标准曲线：是定量分析的第一步，即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。（2）在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。待测物质通常称为样品（试样，Sample），溶液形式又叫试液。（3）在标准曲线上查得待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。线性范围浓度，x响应信号SS2S0x1x0x3x2S1xnxix4S3S4SiSn只有线性范围部分在定量分析中有用！标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围(Linearrange)。标准曲线直线部分方程表达式（y=a+bx)的求解方法作图法：在坐标纸上画图，求截距和斜率一元线性回归法：

求解方法：令直线的表达式为y=a+bx，根据一元线性回归方法可求解斜率（回归系数）其中：相关系数r（Correlationcoefficient)：r=-1.0000～+1.0000r＝1，所有的y值都在回归线上；r＝0，y与x之间完全不存在线性关系；0＜|r|＜1，y与x之间存在相关关系;|r|越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。用光度法测量某物质时，为制作标准曲线，配置了一系列浓度分别为0，0.9，2.0，3.1，4.1（ppm)的标准溶液，测得相应吸光度分别为0.05，0.15，0.24，0.33，0.42，试写出该标准曲线的一元线性回归方程并求出相关系数。从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；含义是表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。用S表示。S＝或S＝S值越大，方法的灵敏度越高。

四、灵敏度（Sensitivity）方法的灵敏度越高、精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

分别为空白信号的平均值和标准偏差，k为系数，IUPAC建议取3。S为方法的灵敏度。五、检出限（Detectionlimit,D）某仪器采用某方法可以检测到的待测物质的最小质量或浓度，称为检出限。最小检出信号

用光度法测量铁时，为确定方法的检出限测量了以下几组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10ng/mL的铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算该方法测定铁的检出限。Sb计算可得0.268，关键是求灵敏度值S！解：空白信号平均值Xb＝5.65表示当铁离子浓度为0时对应的仪器的分析信号；而当铁离子浓度为10ng/mL时对应的仪器的分析信号的平均值为10.67，两点确定一条直线，可求标准曲线的斜率，即方法的灵敏度值S＝（10.67-5.65）/（10-0）＝0.502，代入上式可求D＝1.604