常用试剂的配制

化学试剂实验办法中所用普通试剂的配制1.范畴：本原则规定吉粮天裕化学试剂实验办法中所用普通试剂的制备办法。本原则合用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。2.规范性引用文献下列文献中的条款通过本原则的引用而成为本原则的条款。但凡注日期的引用文献，其随即全部的修改单（不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本原则，然而，激励根据本原则达成合同的各方研究与否可使用这些文献的最新版本。但凡不住日期的引用文献，其最新版本合用于本原则。GB/T601—化学试剂原则滴定溶液的制备GB/T602—化学试剂杂质测定用原则溶液的制备GB/T601—分析实验室用水规格和实验办法，（neqISO3696：1987）GB/T601—化学试剂羰基化合物测定通用办法（eqvISO6353-1:1982）3.1本原则出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用原则滴定溶液、杂质测定用原则溶液，应按GB/T601—、GB/T602—的规定制备，实验用水应符合GB/6682-1992种三级水的规格。3.2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。3.3本原则中所用溶液以（%）表达的均指质量分数；只有“乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。4．制备办法无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立刻用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。无氧的水将水注入烧瓶中，煮沸1h后立刻用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。无羰基的甲醇量取ml甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼及0.5ml盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。饱和硫化氢水将二氧化硫气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。（此液体临用前制备）4.2试液裴林氏甲、乙液：溶液甲:称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）,溶于水，稀释至500ml。溶液乙:称取173g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）和50g氢氧化钠，溶于水，稀释至500ml。使用时将甲液与乙液按同体积混合。酒精溶液(75%(V/V))量取750ml无水乙醇，以水稀释至1000ml。盐酸溶液(20%)量取504ml盐酸，稀释至1000ml。氢氧化钠(20%)取澄清的氢氧化钠饱和溶液280ml，加新煮沸过的冷水使成1000ml。重铬酸钾(饱和溶液)在mL烧杯里，加入1800mL蒸馏水，然后将烧杯放在石棉网上加热，慢慢向烧杯中加入重铬酸钾固体，并用玻璃棒不停搅拌，当液面出现结晶时，停止加入重铬酸钾固体，这时往烧杯中加入50mL蒸馏水，继续加热使液面结晶重新溶解，即可停止加热，慢慢倒入结晶容器内。重复上法再制取，直达成所需的饱和溶液量为止。酸性氯化钙溶液在热地去矿物质水中溶解CaCI2/(大概——1.7之间。四氯化锡-磷钨酸溶液4溶液之水中，加入P2O52/CaCI2.氯化高汞酒精溶液1g氯化汞，900ml水，100ml酒精.碘酸钾—碘化钾溶液（1ml相称于1mg亚硫酸根）依次称取优级纯碘酸钾,碘化钾7g,重碳酸钠，用蒸馏水溶解后，移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度。混合催化剂0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6.0g硫酸钾或硫酸钠（HG3-908），均为化学纯，磨碎混匀。氢氧化钠（GB629）：化学纯，40%水溶液（m/V）。称取40g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000ml。硼酸（GB628）：化学纯，2%水溶液（m/V）。溶解20g硼酸于水中，稀释至1L.高锰酸钾原则使用溶液c(1/5KMnO4将0.1mol/L高锰酸钾原则溶液精确稀释20倍。此溶液须现用现配。盐酸溶液（1+40）量取4000ml水，加入100ml盐酸，混匀。氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500g/mL称取氯化钴（CoCl2·6H2O）5.000g，精确至0.0002g，用1+40盐酸溶液溶解，并定容至100ml。盐酸溶液：0.1mol/L，量取盐酸9ml，注入水中，用水稀释至1000ml。4亚硫酸氢钠溶液(12g/L)称取12g亚硫酸氢钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=1mol/L称取84g碳酸氢钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。碘原则使用溶液c(1/2I2使用时将0.1mol/L碘原则溶液精确稀释10倍。高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾，溶于15ml85%（m/m）磷酸和70ml水中，混合，用水稀释至100ml。偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）溶液(100g/L)称取偏重亚硫酸钠100g，溶于少量水中，稀释至1000ml。草酸（H2C2O4·H2O）溶液（50g/L）5g草酸溶于40℃碱性品红亚硫酸显色剂称取0.075g碱性品红溶于少量80℃水中，冷却，加水稀释至75ml，移入1L棕色细口瓶内，加50ml新配制的亚硫酸氢钠溶液（53.0gNaHSO3溶于100ml水中）、500ml水和7.5ml密度为1.84g对—二甲氨基苯甲醛显色剂称取对—二甲氨基苯甲醛[（CH3）2N·C5H4CHO]溶于优级纯硫酸中，并定容至200ml，移入棕色瓶内，贮存于冰箱中。变色酸显色剂称取0.1g变色酸（C10H6O8S2Na2）溶于10ml水中，边冷却，边加90ml90%（m/m）硫酸，移入棕色瓶中，置于冰箱保存，使用期为一周。碱性品红亚硫酸溶液称取0.2g碱性品红，溶于80℃的水中，加入100g/L无水亚硫酸钠溶液20ml、密度为1.19g氢氧化钠溶液(3.5mol/L)称取氢氧化钠140g，溶于少量水中，稀释至1000ml。盐酸羟胺溶液（NH2OH·HCl）(2mol/L)称取137g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至1000ml。三氯化铁显色剂称取50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于约400ml水中，加4mol/L盐酸溶液12.5ml，用水稀释至500ml。试银灵（对-二甲基苄基罗丹宁）溶液称取0.02g试银灵，溶于100ml丙酮中。异烟酸-比坐啉酮溶液称取异烟酸,溶于24ml20g比坐啉酮,溶于20mlN-二甲基甲酰胺中，合并上述两种溶液，摇匀。氯胺T溶液（10g/L）称取氯胺T(有效氯应确保在11%以上)溶于100ml水中,此溶液须现用现配。硫酸溶液(10%)量取浓硫酸6mL，缓缓注入约60ml水中，冷却，稀释至100ml.氨水溶液(10%)量取400ml氨水，稀释至1000ml。喹钼柠酮溶液称取70g钼酸钠溶解于150ml水中（溶液I），另称取60g柠檬酸溶解于85ml浓硫酸和150ml不的混合液中（溶液II），在不停搅拌下，将溶液I缓慢地加到溶液II中（溶液III）。量取5ml喹啉注入35ml浓硝酸和100ml不的混合液中（溶液IV），将溶液IV缓慢地加到溶液III中，混合后放置24h，过滤。量取280ml丙酮注入滤液中，用水稀释成1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。氢氧化钠GB629：(10%溶液)按6.5：36.5体积比，将饱和NaOH清液与不含二氧化碳的蒸馏水混合后即可。氯化钡(10%（m/V）溶液)称取10g氯化钡，用水溶解，稀释至100ml.使用前，以酚酞为批示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。碘化钾溶液(100g/L)称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000ml，摇匀。硫酸溶液(2N)量取分析纯浓硫酸（比重1.84）ml缓缓加入适量蒸馏水中,冷却后用蒸馏水定容至100ml,摇匀.硫酸溶液(3+100)量取15ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却，摇匀。氢氧化钠溶液(20%)称取20g分析纯氢氧化钠，用蒸馏水溶解定容至100ml。原碘液称取碘化钾g溶于约300ml水中，加入碘g，在不停搅拌下使其溶解，然后移入500ml容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（每月制备一次）。稀碘液称取碘化钾g溶于约300ml水中，精确加入原碘液2.00ml，全部移入500ml容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（需当天配制）。可溶性淀粉溶液(20g/L)称取可溶液性淀粉（以绝干计），精确至，用水调成浆状物，在搅动下缓缓倾入70ml沸水中，然后以30ml水分几次冲洗盛淀粉的小烧杯，洗液并入其中，加热煮沸2min直至完全透明，冷却至室温，全部移入100ml容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液必须当天配制。注：采用浙江菱湖食品化工联合公司生产的、标有‘专供酶制剂测定’用的字样和批号的“可溶性淀粉”。蔗糖溶液(20g/L)称取2g蔗糖，溶于水，定容至100ml。硫酸溶液(10%（V/V）)量取10ml硫酸，在搅拌状态下缓慢诸如90ml水中，冷却，稀释至100ml。氢氧化钠溶液(4mol/L)称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清夜54ml，用无二氧化碳的水稀释至250ml，摇匀。无菌生理盐水称取氯化钠，加水溶解，并定容至100ml，在0.1MPa下灭菌20min。次甲基蓝染色液称取次甲基蓝0.025g、氯化钠0.9g、氯化钾0.042g、六水氯化钙0.048g、碳酸氢钠0.02g和葡萄糖1g，加水溶解，并定容至100ml。密封，室温保存。硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。氢氧化钠溶液(5%)称取5g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至100ml。盐酸溶液(1+4)量取1份盐酸溶于4份水中。氢氧化钾溶液(20%)称取氢氧化钾20g，溶于少量水中，冷却后稀释至100ml。三乙醇胺溶液(1+2)量取1份三乙醇胺，溶于2份水中。盐酸溶液(1+1)量取1份盐酸，溶于1份水中。钼酸铵-硫酸混合溶液于600ml蒸馏水中渐渐加入167ml浓硫酸（密度g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。氯化亚锡溶液（甘油溶液）(1%)称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。硫酸溶液(mol/L)量取硫酸15ml，在搅拌状态下，缓慢注入水中，冷却，定容至1000ml,此溶液浓度为0.5mol/L。稀释10倍即为0.05mol/L硫酸溶液。氢氧化钠溶液mol/L)称取100g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清夜5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。硝酸铜溶液(2%)称取2g硝酸铜，溶于水中，稀释至100ml。硝酸溶液(1：1)量取1份硝酸，溶于1份水中。硫酸(1+5)量取1份硫酸，在搅拌状态下，缓慢注入5份水中。盐酸溶液(1+49)量取1份盐酸，溶于49份水中。硝酸银溶液（m/V）(5%)称取5g硝酸银，溶于水中，定容至100ml。磺基水杨酸（10%）称取10g磺基水杨酸，溶于水中，定容至100ml.氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：酸性靛蓝二磺酸钠储藏液：称取0.8～靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1ml除盐水，使其润湿后架7ml浓硫酸，在水浴上加热30min并不停搅拌，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。若有不溶解物需过滤。标定后用除盐水按计算量稀释，使2/ml(此处T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储藏液时不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不适宜过长。如发现沉淀需重新配制。2/ml酸性靛蓝二磺酸钠储藏液50ml于100ml容量瓶中，如果50ml氨—氯化铵缓冲溶液（按1：1的比例混合）混匀，此溶液PH=8.5，缓冲液寄存时间不得超出8h,否则应重新配制。PH原则缓冲溶液：普通使用在25PH=4.008；称取邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至1000mlPH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110-130℃2PO42HPO4PH=9.180；称取硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml亦可购置市售的PH原则缓冲溶液的固体试剂，按规定稀释配备。乙酸盐缓冲液（PH3.5）称取乙酸铵于25ml水中，加45ml6mol/L盐酸，用稀盐酸或氨水（6mol/L或1mol/L），在PH计上，调节PH值至3.5，用水稀释至100ml。磷酸盐缓冲液（PH=7）(mol/L)称取无水磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠，用水溶解并稀释至1000ml。乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.6）(mol/L)称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O），吸取冰乙酸2.6ml，用蒸馏水溶解定容至1000ml，上述缓冲溶液应以酸度计校正PH值。磷酸缓冲液（PH=6.0）称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）、柠檬酸（C6H8O7·H2O）,用水溶解并定容至1000ml。配好后，用PH计校正。硼砂缓冲溶液称取硼砂（Na2B4O7.10H2O）40g溶于80ml高纯水中，如果氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000ml混匀，取50.00ml，家0.1mol/L盐酸溶夜40ml,然后测定其硬度，并安上发往其它950ml缓冲溶液加入所需EDTA原则溶液，以抵消其硬度。氨-氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml。酚酞批示剂(10g/L)称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。次甲基蓝批示剂(5g/L)称取5g次甲基蓝，溶于少量水中，稀释至1000ml。次甲基蓝批示剂(g/L)称取次甲基蓝，溶于少量水中，稀释至1000ml。次甲基蓝批示剂(g/L)称取次甲基蓝1.0g，溶于水并稀释至1000ml。混合批示剂甲基红（HG3-958）0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿（HG3-1220）0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月.淀粉批示剂10g/L，称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100ml。使用期为两周。甲基红批示剂（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释