皮革和毛皮 化学试验 乙二醇醚类物质含量的测定 编制说明_第1页
皮革和毛皮 化学试验 乙二醇醚类物质含量的测定 编制说明_第2页
皮革和毛皮 化学试验 乙二醇醚类物质含量的测定 编制说明_第3页
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文档简介

1XXX负责标准文本及相关资料的修改和确认工作,XXX主要负责标准资料的收集、2资料,建立适用的分析测试方法,征求行业内的专家、学者以及技术人员的意见和建本文件描述了皮革和毛皮中乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇单甲醚、乙二本文件为我国自主研发的方法标准,标准的主要技术内容均在参考国内外相关资本文件描述了皮革和毛皮中乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇单甲醚、乙二1Ethyleneglycoldimethyle2Ethyleneglycoldiethyleth33Ethyleneglycolmethyleth45Diethyleneglycoldimethylet6Triethyleneglycoldim对于本文件需要使用、引用的标准,直接列出了与本文件相关的国家标准、行业实验室一般通过期间核查来确定标准溶液的有效期,并且本标准中涉及的标准工作溶本标准中未规定试剂保存条件和保存期的规定,由实验4的需求。本方法涉及的毛皮检测明确为带毛检测,试样取样及制备过程中应避免损伤根据方法标准的编写习惯,结合本方法的测试过程,分步列出了方法检测时的试验步骤,具体包括试样分析溶液的制备、标准工作曲线的绘制、定性和定量分析、空对于方法标准,结果的计算与表示是重要内容之一。本方法中给出了按照方法操作时,皮革和毛皮试样中乙二醇醚类物质含量的计算公式,并明确了试验结果的取值定量限:定量限是方法标准的关键内容之一,本方法在试验验证的基础上,明确1/EGDME2/EGDEE3/EGME4/EGEE5/DEGDME6方法的精密度:为保证试验结果的准确性和可靠性,本方法规定了精确度要求,5证浸泡均匀。然后将样品颗粒物分离出,置于不锈钢滤网上、室温下晾干。制备后的采用建立的实验方法,对收集的皮革、毛皮进二甲醚(EGDME)沸点约85℃,三乙二醇二甲醚(TEGDME)沸点约216℃。尤其6表3GC-MS参数(所用的GC-MS型号为Agilent7890A-560oC保持6min,10oC/min升温至150℃,保持10min,40oC/min柱长30m为2.5min;柱长6012345678目前萃取皮革中有害物质(如甲醛、烷基酚聚氧乙烯醚、含氯苯酚、全氟辛烷磺式与目标物性质、目标物与纤维的结合力以及所用萃取溶剂的性质密切相关。乙二醇对乙二醇醚类物质的溶解性、毒性、沸点、廉价易得性等方面考虑,实验中选择了甲在选择甲醇作为萃取溶剂的基础上,实验中综合对比了超声波萃取、水浴振荡、比较完全,但效率低、不适合批量处理,而超声波辅助萃取弥补了上述两种方式的不(水浴温度逐渐达到~50℃),取出萃取瓶,自来水中降温至室温;然后取适9对于毛皮样品,由于毛被蓬松,参照上述方式萃取时,甲醇用量应增倍,以确保表6单次萃取效果和重复萃取效果的对比 单次萃取重复1次萃取重复2次萃取单次萃取重 为了将样品中的目标物完全萃取出,通常采用重复萃取的方式。通常认为,选择出。但重复萃取操作繁琐、费时。如果单次连续萃取能保证目标物在萃取剂中的充分简单、方便,因此实验中确定采用单次萃取的方式。同时这些结果也表明,所采用的基于这些数据,可以认为超声波辅助甲醇萃取的方式,适合对皮(2)EGDME无法检出的原因在于被溶剂(),率和杂质去除效果,最终选择了中性氧化铝固相萃取柱。该净化操作过程如下(中性因此,对于杂质较多的萃取液,检测中可采用中性氧化铝固相萃取柱进行净化,值得说明的是,对于毛皮样品,因萃取时所用的甲醇体积会加倍,则导致方法的kpa)标准工作曲线公式:wi=kAi+p,其中wi是目标物含量(mg/kg),范围i色谱峰面积,r2是线性相关系数。多年来,我国一直是全球最大的皮革、毛皮及其产品的生产国和出口国,也是皮我国社会的进步对高品质皮革及毛皮制品的要求,皮革及毛皮中可能残留的有害物质在皮革工业中,乙二醇醚类作为有机溶剂被大量用于染色、加脂、涂饰等多个工本标准充分考虑了行业发展的需要,重点解决因测定方法的技术差异,影响产品检验、标准适用性的问题,为适应市场的需要、保证产品质量、促进贸易交流提供了必要的技术支撑,对提高我国对乙二醇醚类物质的管控,促进行业的健康发展,满足目前,尚无相关的国际标准(我国主导提出的相关国际标准提案目前正在积极推取方法操作繁琐,萃取液的旋蒸浓缩过程耗时、且回收率偏低,不利于检测工作的顺利开展及方法的推广,因此需要开发新的检测方法,以满足行业的发展及政府监管的本标准基于皮革中乙二醇醚类物质的检测技术研究现状,通过系统的实验研究,本标准在制定过程中尚未出现重大分歧意见,有关单位、

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