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文档简介

药用基础化学/熔点测定熔点测定操作一、仪器与试剂仪器：铁架台、铁夹、熔点测定管、200℃温度计、毛细管

（内径1.0～1.5mm，长约8cm）、表面皿、50cm玻璃管、酒精灯。试剂：苯甲酸(m.p.122～123℃)、液体石蜡。二、操作装置三、操作步骤

（一）样品的填装

1.样品的准备2.样品的填装（二）熔点的测定1.预热，然后加热熔点管下侧管的末端。2.开始时温度每分钟升高3～4℃，接近熔点时改用小火，每分钟升温1～2℃为宜。3.出现小液滴时为始熔，记录此时温度4.再记下固体完全消失时（全熔）的温度。5.始熔到全熔的温度即为熔点，两者的温度范围即熔程。平行测定：待浴液冷却至样品熔点30℃以下，换上另一支装有样品的新毛细管。用同样方法测定样品的熔点。两次测得结果要平行，否则，需测第三次，直至两次结果平行。

（三）测定结束样品测定完毕，待浴液冷却近室温后，拆卸装置。将实验数据记录在表格中，分析实验数据、得出实验结果。四、数据记录试样测定值(℃)平均值(℃)初熔全熔初熔全熔苯甲酸

五、注意事项1．填装样品要迅速，防止样品潮解。样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。2．样品熔点在220℃以下时，可采用液体石蜡或浓硫酸作浴液。液体石蜡比较安全，但易变黄。浓硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机化合物与其接触，硫酸的颜色会变黑，妨碍观察，故装填样品时，沾在管外的样品必须擦去。此外，也可用甘油、硅油等作浴液。3．用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染、橡皮圈被浴液所溶胀。4．测定结果不平行，可能是样品不纯，或未掌握操作方

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