药物鉴别技术-光谱鉴别法（药物质量检测课件）

光谱鉴别法紫外-可见分光光度法：该光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁。含有共轭体系的有机药物在紫外-可见光区（200-760nm波长）有特征吸收。基态激发态分子的能级及电子在能级间的跃迁

v’3J‘

v’2J‘

电子

v1’激发态

v’oJ

v3

v2J

电子

v1J

基态

v0J

电子振动转动能级能级能级

红外光光度法：有机化合物分子受到中红外线的照射后，产生振动能级跃迁，同时伴随转动能级的跃迁，形成振-转光谱，也叫红外光谱。紫外-可见光分光光度法朗伯－比尔（Beer-Lambert）定律当入射光波长一定时（单色光），溶液吸光度A只与溶液中有色物质浓度和比色皿厚度有关，成正比，即A∝LCA＝kLC式中：k－比例常数－系吸系数L－比色皿厚度C－溶液浓度当C为摩尔浓度，令k＝ε，称为摩尔吸光系数当C为百分浓度，令k＝E，称为百分吸光系数

I0I

←L→

ACA与C成线性关系紫外-可见光分光光度法λ1λ2峰峰谷谷010203

比较吸收光谱特性的一致性比测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收用于鉴别常用方法紫外-可见光分光光度法①比测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长紫外-可见光分光光度法

例：乙胺嘧啶供试品在0.1mol/L盐酸介质中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处为谷。紫外-可见光分光光度法

紫外-可见光分光光度法③比较吸收光谱特性的一致性有些药物的吸收峰虽较多，但各峰对应的吸光度的比值是一定的。紫外-可见光分光光度法③比较吸收光谱特性的一致性利用药物本身或其反应产物有吸收特性，进行鉴别。紫外-可见光分光光度法④与对照品比较,对比吸收光谱的一致性己稀雌酚注射液用供试品溶液250-450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别。对照品

供试品紫外-可见光分光光度法USP采用对照品法供试药与其对照品按同一方法处理，在同样条件下紫外光谱图一致。在200~400nm波长范围内扫描两溶液,要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的范围内.BP规定一定波长范围内，仅有一个最大或最小吸收JP与ChP相似

SCI文献各国紫外鉴别法比较紫外-可见光分光光度法紫外-可见光分光光度法此法简单易行，应用范围广，使用频率高但因为吸收光谱比较简单，吸收曲线形状变化不大，缺乏精细结构，所以紫外分光光度法鉴别出的相同物质，不一定是同一种物质用作鉴别的专属性不如红外分光光度法红外分光光度法IR色谱法是有机药物分子的振动-转动光谱，能反映药物分子的结构特点，分子中每个基团一般都由相应的吸收峰，且特征性强，（除光学异构体及长链烷烃同系物外）几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱。因此，红外吸收光谱具有“指纹性”，被广泛地应用于化合物的鉴别。

特点

专属性强、准确度高的特点，应用广（固、液、气）

主要用于组分单一、结构明确的原料药以及结构相近的同类物质。用途原料药

同类药（其他方法不易区分的）

磺胺类、甾体激素类、半合成抗生素

标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。

对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。红外分光光度法试样的制备方法压片法供试品（约1mg)+干燥KBr/KCl(约200mg)

研磨均匀（玛瑙研钵）

置压膜中真空加压至0.8-1GPa2-3min均匀透明片无明显颗粒供试片同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰红外分光光度法糊法供试品（约5mg）,滴加少量液体石蜡或其他液体制成糊状物玛瑙研钵

取适量夹于两个KBr片（150mg/片）之间供试片KBr（约300mg）制成空白片，作背景校正红外分光光度法试样的制备方法

膜法

供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。

溶液法

液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。红外分光光度法20特征区指纹区红外分光光度法标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应