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盐酸普鲁卡因的稳定性考察

知识点盐酸普鲁卡因的稳定性考察【实训目的】1、了解PH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。2、了解用薄层层析法检查药物中杂质的方法．盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训原理盐酸普鲁卡因溶液，性质不稳定，可发生水解，随PH值升高，水解速度增加。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训材料1. 仪器

：

容量瓶研钵、玻璃板、层析展开缸、点样毛细管、显色喷雾器、回流装置等。2. 试剂：

硅胶、CMC—Na、对氨基苯甲酸、盐酸、盐酸普鲁卡因、氢氧化钠、丙酮、对二甲氨基苯甲醛、甲醇等。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤1．薄层层析板的制备取层析用硅胶G25克，加适量CMC—Na溶液（0.5％）于研钵中研成糊状，涂铺在洗净的玻璃板上，阴干后于105℃活化30分钟，取出，置密闭容器内备用。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤2．对氨基苯甲酸标准溶液的制备精密称取对氨基苯甲酸标准品5mg，置50ml容量瓶中，加少量50％乙醇溶解后，再用50％乙醇稀释至刻度，摇匀，取lml置小烧瓶中，作为点样液A。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤3．盐酸普鲁卡因供试液的制备精密称取盐酸普鲁卡因200mg，置100ml容量瓶中，加蒸馏水溶解，并稀释至刻度，摇匀。分别量取供试液5ml，各置25ml圆底烧瓶中。其中一分供试液用0.1mol/L盐酸调至PH2～3，另一分用0.1mol/LNaOH调至PH9～10。然后将两个圆底烧瓶，置于沸水浴上加热回流25分钟，溶液分别移至小烧杯中，前者作为点样液B，后者作为点样液C。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤4.点样在制好的层析板下端距边缘1.5cm处画出一条起始线，分别用毛细管取点样液A,B,C进行点样，样点直径小于3mm，两点间相距1～1.5cm，点样与靠边一侧相距约1～1.5cm依次点在起始线上。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤5、展开用丙酮与1％盐酸（9：1）混合液200ml作为展开剂，置密闭的层析槽中，待饱和半小时后，将点好样的层析板放入，采用倾斜上行法展开，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜。当溶液升至与点样位置相距一定距离时（一般为10～15cm）取出层析板，风干。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤6．显色用喷雾器喷射显色剂对二甲氨基苯甲醛溶液（称取对二甲氨基苯甲醛1克，溶于25ml30%的HCl及75ml甲醇的混和液中）于展开后的层析板上使显色。盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训步骤7．计算根据点样液原点到展开剂上行的前缘距离和点样液原点到上行色点中心距离之比，求出比移值（Rf），并与标准液A比移值比较，对结果做出判断．（在薄层色谱中，组分的迁移距离(1)与展开剂的迁移距离(10)之比称为比移值(Rf)。Rf=t／l0，l是原点至某组分斑点中心的距离，l0是原点至展开剂前沿的距离。）盐酸普鲁卡因的稳定性考察实训思考

1．盐酸普鲁卡因供试液处理时为什么要分别在碱性和酸性条件下沸

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