维生素类药物的质量分析-维生素B1原料药的分析

维生素B1原料药的分析（一）硫色素反应荧光消失蓝色荧光硫色素正丁醇）（环合¾¾®¾¾¾¾®¾¾¾¾¾¾®¾¾¾®¾¾¾¾®¾¾¾¾®¾+-HCNFeKOHNaOHVitB6321一、鉴别试验鉴别方法：取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5mL溶解后，加铁氰化钾试液0.5mL与正丁醇5mL，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。ChP硫色素(O)环合（二）红外光谱

一、鉴别试验维生素Bl的红外光谱图取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1205图）一致。ChP（三）氯化物反应

一、鉴别试验维生素B1是一种盐酸盐,故本品的水溶液显氯化物的鉴别反应ChP思考：除了上述《中国药典》中采用的三种鉴别试验，还有哪些方法可用于维生素B1

的鉴别？

一、鉴别试验

二、杂质检查1．酸度

取本品0.50g，加水20mL溶解后，测定其pH应为2.8～3.3。2．溶液澄清度及颜色

取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液(取比色用重铬酸钾液0.1mL，加水适量使成10mL)比较，不得更深。3．干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失质量不得超过5.0％。4．铁盐

取本品1.0g，加水25mL溶解后，依法用硫氰酸铵显色，与标准铁溶液2.0mL。制成的对照溶液比较，不得更深(0.002％)。5.重金属

取本品1.0克，加水25ml溶解后，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得超过百万分之十。6.有关物质

精密称取本品约10mg，加流动相稀释制成每1ml中含维生素B11mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺，用磷酸调pH至5.5）（9：9：82）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按维生素B1计算不低于2000，主峰与前后峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份保留时间的3倍，供试品溶液色谱图如有杂质峰（扣除溶剂峰），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积1/2（0.5％）。7.总氯量

取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.54mg的氯(Cl)。按干燥品计算，含总氯量应为20.6％～21.2％。

二、杂质检查指示剂：喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法非水溶剂：将水中极弱酸碱的酸碱性较明显的表现出来，使其易于被滴定。溶剂：冰醋酸作用：消除氢卤酸干扰三、含量测定反应摩尔比为1：2（一）非水溶液滴定法三、含量测定电位滴定法确定终点ChP优点：灵敏度、准确度更高（一）非水溶液滴定法三、含量测定

（一）非水溶液滴定法三、含量测定测定原理

维生素B1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀质量和供试品的质量即可计算其含量。说明：硅钨酸重量法为测定维生素B1的经典方法，其结果准确、稳