元素分析知识总结办公文档

为0.5-1.0L/min。载气流量大：氢化物被稀释，浓度降低，灵敏度降低；载气流量小：不能将管内的。4为0.5-1.0L/min。载气流量大：氢化物被稀释，浓度降低，灵敏度降低；载气流量小：不能将管内的。4）40·莫斯来定律、布拉格方程5）布拉格方程：X射线荧光分析中利用晶体对X射线分光，分光晶体起光炉升温步骤：干燥、灰化、原子化、净化。斜坡升温21·氩气作用（内气路：吹走杂质，净化废气，外气路：保单，共存组分互无干扰的试样。4：当试样溶液的基体比较复杂时，配置和试样溶液相似的标准溶液可以减少试样基态能量E0具有定值。所以V=(E1-E0）/h是测不准的，中心频率具有不N)一般为10-5nm数量级。道内被间接加热，对ICP放电性质影响小。38道内被间接加热，对ICP放电性质影响小。38·检测器：PDAD\CID\CCD\SCD光电二极管阵列L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；分析物在中心通各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。（C）H2SO4:H3PO4，1:1（v/v被溅射出的原子也愈多，有的原子没被激发，所以阴极周围的基态原子也愈多，自吸变宽就愈严重。3）空心阴极多普勒变宽是决定谱线变宽程度的主要原因之一。在2000-3000K范围内，其数极灯)发射的发射线和基态原子的吸收线产生错位，影响了原子吸收光谱分析的原子数目相对增加.什么是多普勒变宽和洛伦茨变宽？各有什么特点？多普勒变宽由原子的热运动引起。若原子运素生成的化合物中释放出来。如测原子数目相对增加.什么是多普勒变宽和洛伦茨变宽？各有什么特点？多普勒变宽由原子的热运动引起。若原子运素生成的化合物中释放出来。如测Mg2+时铝盐会与镁生成MgAl2O4难熔晶体，使镁难于原子化而干扰测，排尾气15·火焰分类、燃气助燃气的种类1）按照燃气、助燃气种类划分：①乙炔—空气火焰：能测定30多元素吸收的辐射之外，还有光源或原子化器的某些不需要辐射同时被检测出来的干扰。6·释放剂、保护剂、消电心阴极灯)发射的发射线和基态原子的吸收线产生错位，影响了原子吸收光谱分度略有下降（因为入射线分裂，使其光强下降）；d.仪器价格昂贵。光谱干扰：指所选用的光谱通带内，除分析子数减少，这种类型的干扰，主要是自由基态原子与火焰的燃烧产物形成了氧化物和氢氧化物，有时也由于形成碳度略有下降（因为入射线分裂，使其光强下降）；d.仪器价格昂贵。光谱干扰：指所选用的光谱通带内，除分析子数减少，这种类型的干扰，主要是自由基态原子与火焰的燃烧产物形成了氧化物和氢氧化物，有时也由于形成碳Zr不被溶解）HCl；HClO4：沸点130℃。是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机>焰心区。温度最高的是内焰区17·燃烧器高度有让谱线正好穿过内焰区的作用17·光谱通带1）光谱通带是(1)待测元素与共存元素之间形成热力学更稳定的化合物，使参与吸收的基态原号待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。如测Mg2+时铝盐会与镁生成MgAl2O4难熔晶体，使镁难于原子化而干扰测定。若在试液中加入释放剂干扰Ca的测定，当加入络合剂EDTA后，Ca与EDTA生成稳定的鳌合物，而质、溶剂或改善喷雾器的性能.如测定铬时，溶液中加酸时，可提高灵敏度；测变宽。11·原子吸收光谱仪的结构：一、光源系统二、原子化系统三、分光系统(单色器变宽。11·原子吸收光谱仪的结构：一、光源系统二、原子化系统三、分光系统(单色器)四、检测系统五、数alue）T为真值(truevalue)5）加标回收率：10·常用的光源，光源的自吸现象1）空心阴极灯中，发射线自吸的直接原因是灯电流较大造成的，在分析工作中，只要光强度够用，灯电流宜小些，以减少自吸都是质荷比m/z所有的质量分析器检测的都是气相态的离子.所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作，结（DDTC）常用的萃取剂有：4-甲基-2酮(MIBK)子电离，从而降低了火焰中基态原子的浓度,使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低。火焰温度愈高，电离干扰越显著。当分析电离电位较低的元素（如K、Na、Be、Sr、Ba、Al）,为抑制电离干扰，场平行的偏振光，而δ+分量只能吸收与磁场垂直的偏振光，而且很弱。即δ+昂贵。等。如:欲降低氯化物背景吸收干扰，通常用硝酸铵来控制，其反应：NH4NO3+NaCl→NH4Cl+NaNO3(PDAD)电荷注入式固体检测器(CID)固体电荷检测器分段式电荷耦合固体检测器(PDAD)电荷注入式固体检测器(CID)固体电荷检测器分段式电荷耦合固体检测器(SCD)第三章XR空心阴极灯)发射的发射线和基态原子的吸收线产生错位，影响了原子吸收光谱分析的灵敏度。赫尔兹马克变宽：Pt等金属制成，Ni锥使用最多。截取锥：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥为0.5-1.0L/min。载气流量大：氢化物被稀释，浓度降低，灵敏度降低；载气流量小：不能将管内的4：当试样溶液的基体比较复杂时，配置和试样溶液相似的标准溶液可以减少试样溶液与标准溶液的性质差异引起的误差，消除某些化学干扰。等，在相同条件下依次测定它们的吸光度。以吸光度对加入量作图，1）灵敏度：在光谱分析化学中，灵敏度S被定义为：S=dx/dc（1）还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2以完成消化。但是，只有当液量减少且冒SSO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2以完成消化。但是，只有当液量减少且冒SSO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。NaOH曾被用来沉淀铁为氢氧化铁或转锌为锌酸盐；H3BO3可以防解的产物为硫酸铵，其反应式如下:浓硫酸，催化剂加热煮沸消煮分解完全后，用氢氧化钠溶液中和至碱性。用水莫斯莱公式便可确定被测元素。6）莫斯来定律：41·C\H\O\N的转化有机化合物实验式：实验式=含量素空心阴极灯5）新型连续光源——高聚焦短弧氙灯，灯内充有高压氙气，在高频高压电压的激发下形成弧光放电，辐射出200-1500nm的紫外到近红外的强只要光强度够用，灯电流宜小些，以减少自吸变宽。胶进入火焰的溶液量与溶液总提升量之比。一般雾化器的雾化效率为10%-15%，性能优良的雾化器，雾滴直径可达5-25μm。O）火焰使火焰法可测定的元素由30余种扩大到O）火焰使火焰法可测定的元素由30余种扩大到70种左右。火焰特点：a.火焰温度高，最高可达2995℃小。2）等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1号。化学干扰是一种选择性干扰，它不仅取决于待测元素与共存元素的性质，而且还与喷雾器，燃烧器，火焰类型体中的交流电流，靠近导体表面处的电流密度大于导体内部电流密度的现象。趋肤效应使导体的电阻增大，电感减焰适合于测定其氧化物的离解能小于5eV的元素。火焰温度高，可达的波段有明显的分子吸收。②乙炔—一氧化二氮（N2O）火焰使火焰法可测定的元素由30余种扩大到70种左右。火焰特点：a.火焰温度高，最高可达2995℃。火焰燃烧中，N2O分解为34%的氧和66%的氮；b.火焰燃烧速度慢，的高低依次为a>b≈c单色器的线色散率倒数（在单色器的焦平面上单位距离的两条谱线的波长差）As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Pb、Sn八种元素，在酸性介质中被还原生成该元法降低约3个数量级。NaBH4或KBH4：0.5-8%（W/V），加入少许NaOH可测量的信号。常用的还原剂是KI和抗坏血酸的混合物，或采用KI可测量的信号。常用的还原剂是KI和抗坏血酸的混合物，或采用KI的强酸性溶液。4）NaBH4（KBH4能填充剂、1）催化剂（a）多孔性氧化铜，这是最早使用的一种催化剂，它具有很好的氧化性能，且是一种可逆H3，从而计算有机物中氮的百分含量。前法主要归于经典的杜马法（Dumas）后者归于经典的克达尔法（K元素（如稀土元素）和有谱线干扰的元素。3）无极放电灯，能产生最大光强度和最窄谱线宽度的光源灯4）多元生忆效应”。1）石英管原子化器特别适用于氢化物原子化石英管原子化器的特点是不需要外2）荧光猝灭：影响荧光效率的另一个主要因素就是荧光猝灭现象。处于激发态化了的氧原子的等离子氧低温灰化法。H2O2、H2SO4一般不单独用H2SO4，而是与HNO3一起组合使用；H3PO4：热HPO4适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基Al2O3生成尖金石,使Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干扰。.阴离子干扰：在测定Ca时,如样品中含有硫酸盐、磷酸盐坏；碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行。2.干灰化法。包括高温下利用空气中痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。具有较低蒸汽压；王水和逆王水：HC：（HNO3时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具H3PO4的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等（D）HNO3、HCl、HF混酸。HNO3:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）这种1）为加速有机物分解或增进待测物回收而加入的化学品称为化助剂”21）作为辅助氧化剂加速对有机物氧化，如HNO32)稀释剂。当有机物分解为轻金属的氧化物和NO2和O24）改变待测元素化合物形式。例如H2SO4、K2SO4、H3BO3、NaOH等。最简单的例子是向样品加入H2SO4，使易挥发的PbCl2转变成难挥发的PbSO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。NaOH据待测元素的灰化产物的溶解性能选择溶剂，一般多用稀HCl或HNO3，或先用第二章原子发射光谱（多元素）同，可以有Al+、Al2+、Al3+及Na+、Na2+等离子状态。M+离子的谱线用罗马2SOH3BONaOH等。最简单的例子是向样品加入H2SO4，使易挥发的PbCl2转变成难挥发的2SOH3BONaOH等。最简单的例子是向样品加入H2SO4，使易挥发的PbCl2转变成难挥发的Pb止Pb(NO3)2被器皿滞留,是因为硼与硅和铅反应形成了硼-硅-铅玻璃，在酸的作用下，可以使Pb定量又能排除卤素和硫干扰的优点2）万能填充剂，其组成为Ag2WOMgO、Co3O4，催化剂按下列次序装管溶液与标准溶液的性质差异引起的误差，消除某些化学干扰。方法如下：分别吸取几份等量的待测试验溶液，然后光电二极管阵列(PDAD)第三章XRF（无损分析）1）X射线是原子内层电子在高速运动电子的冲击下产生跃迁而发射的光辐4）波移动。这两个分量之间的主要差别是π分量只能吸收与磁场平行的偏振光，而δ+分量只能吸收与磁场垂直的偏原子吸收线分裂为π和δ+组分：π平行于磁场方向，波长不变；δ+组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短这种方法不很理想，它会大大降低测定灵敏度。5）加入助熔剂波移动。这两个分量之间的主要差别是π分量只能吸收与磁场平行的偏振光，而δ+分量只能吸收与磁场垂直的偏原子吸收线分裂为π和δ+组分：π平行于磁场方向，波长不变；δ+组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短这种方法不很理想，它会大大降低测定灵敏度。5）加入助熔剂;氯化铵有助于铬，钼的测定，可以抑制Al、硅检测限比火焰原子化法降低约3个数量级。NaBH4或KBH4：0.5-8%（W/V），加入少许NaOH7）8）+O2CO+H有机化合物实验式：实验式=含量/原子量9）C\H的转化测定：碳定量地转化为二氧化碳，其中的氢则定量地转化为有机化合物催化剂高温燃烧O+其它化合物10）N的转化测定：有机物中氮的测定，通常是将有机物中氮转化为N2或NH3的形式。然后分别用气量法或气相色谱法测定N2，用容量法或分光光度法测定NH3，从而计算有机物中氮的百分含量。前法主要归于经典的杜马法(NH4)2SO4+2NaOHNSO4++2H2ONH+HBON(H4)H(NH4)H2BO3+HClNCl+H3BO3以在自动元素分析仪中同时测定样品中的碳、氢和氮时就常采用氧化铜作催化SO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。NaOH曾被用来沉淀铁为氢氧化铁或转锌为锌酸盐；SO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。NaOH曾被用来沉淀铁为氢氧化铁或转锌为锌酸盐；H3BO3可以防酸可提高灵敏度。此外，加入醇类、酮类等有机溶剂后，可改变火焰温度和气氛，使溶液的粘度、表面张力有显著能填充剂、1）催化剂（a）多孔性氧化铜，这是最早使用的一种催化剂，它具有很好的氧化性能，且是一种