色谱分析技术-平面色谱法（药检仪器课件）

薄层色谱法TLC某市药监局对市场上的六味地黄丸进行抽检，经多次检查发现其中的药味泽泻为伪品，通告厂家召回市面流通药品，并对库存进行查封，依法对药厂责任人进行查处学习目标原理结果判断实际应用薄层色谱法(thinlayerchromatography，TLC)原理基本条件固定相流动相基本条件固定相硅胶氧化铝聚酰胺基本条件固定相硅胶硅氧交联结构硅醇基基本条件固定相硅胶硅胶G硅胶H硅胶GF254硅胶GF254基本条件固定相氧化铝常用中性氧化铝聚酰胺酰胺键氧化铝聚酰胺基本条件流动相石油醚

环己烷

二硫化碳

四氯化碳

三氯乙烷

苯

甲苯

二氯甲烷

氯仿

乙醚

乙酸乙酯

丙酮

正丙醇

乙醇

甲醇

吡啶

酸

水基本条件流动相正己烷-乙酸乙酯、氯仿-甲醇、氯仿-丙酮-甲醇正己烷-乙酸乙酯-甲醇、氯仿-甲醇-水氯仿-甲醇-水-冰乙酸、乙酸乙酯-乙醇-水乙酸乙酯-乙醇-氨水、甲苯-乙酸乙酯-乙醇比移值LL00.2-0.8之间为宜Rf=L/L0基线前沿斑点中心比移值Rf过小改用极性较大溶剂增加强极性溶剂比例反之亦然结果判断供试品斑点的位置和颜色（荧光）与标准物质斑点一致结果判断结果判断①石油醚-乙酸乙酯=7：3①②②石油醚-乙酸乙酯=7：3

+冰乙酸固定相：硅胶GF254设备简单操作简便分离效率高专属性好分析速度快参数易调整实际应用提供中药材是否为正品的证据之一提供中成药是否含有该药材的证据之一国家药品质量标准本讲小结原理1固定相与流动相2结果判断3固定相：硅胶流动相：氯仿、石油醚、甲醇混合物各成分与固定相、流动相作用不同实现分离供试品与标准品色谱图中斑点位置与颜色或荧光思考题展开剂1：供试品与对照品斑点的颜色和Rf值相同展开剂2：供试品与对照品斑点的Rf值不同展开剂1展开剂2两者同一成分谢谢观看基本条件固定相流动相硅胶、氧化铝、聚酰胺硅胶：中性或酸性成分硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254…基本条件固定相流动相由混合溶剂组成的溶剂系统石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等Rf值LL0LRf=L00.2-0.8之间为宜定性结论前沿结论与调整化合物极性越大，斑点越靠下Rf值过小，加大展开剂极性基本操作制板1点样2展开3结果显示4定性定量分析50502薄层色谱法1.仪器与材料（1）薄层板（4）显色装置（2）点样器（5）检视装置（3）展开容器……

应该严格按照SOP操作，确保检验数据准确、可靠，如实填写各种原始记录及化验数据，实事求是，对结果做出正确判断，为患者的健康肩负起药品入市最重要关卡的意识。薄层色谱法操作规范国家药品质量标准自制硅胶薄层板学习目标薄层色谱法规范操作本讲小结操作流程1技术要点2硅胶板活化展开剂高度低于点样位置多次点样重合硅胶不可破损自然紫外显色剂检视结果制板点样展开结果检视制板点样展开结果检视思考题薄层色谱法操作流程展开缸需要用水冲洗吗谢谢观看高效液相色谱法高压高速高效应用范围广纸色谱法操作规范纸色谱法平面色谱分离鉴别学习目标纸色谱法规范操作本讲小结操作流程1制备滤纸点样展开结果检视制备滤纸点样展开结果检视思考题纸色谱操作技术要点纸色谱法薄层色谱法制备薄板/滤纸点样展开结果检视谢谢观看高效液相色谱法高压高速高效应用范围广纸色谱法PC玻璃柱不锈钢柱学习目标原理方法结果判断纸色谱法(paperchromatography，PC)原理基本条件固定相流动相基本条件固定相水其他物质

缓冲液固定相载体质地均匀平整有一定强度快速慢速基本条件滤纸基本条件滤纸快速

混合物性质差异大慢速

混合物性质差异小基本条件流动相正丁醇-水系统石油醚-醇系统展开方式上行展开展开方式下行展开展开方式径向展开比移值LL0Rf=L/L0基线前沿斑点中心比移值极性或亲水性强分配于固定相Rf小比移值极性或亲水性强分配于固定相Rf小极性弱或亲脂性强分配于流动相Rf大结果判断影响结果因素多严格控制温湿度供试品斑点的位置和颜色

（荧光）与标准物质斑点一致本讲小结固定相与流动相