紫外分光光度法测定盐酸氨溴索

紫外分光光度法测定盐酸氨溴索

盐酸氨基乙烯酸盐是一种下一代的抗粘液药物。它具有促进粘液分泌和溶解分泌物的特点，能有效改善肺功能。现行国家标准采用高效液相色谱法测定其含量。我们考虑到采用高效液相色谱法所使用的设备和试剂的成本均高,检测周期也较长,大多数基层单位也不具备测定条件,故研究了紫外分光光度法对其含量进行了测定。结果显示该方法准确度和精密度均较高,操作快速,简单易行,便于掌握。现报告如下。1材料和方法1.1对照品、口服液日本岛津UV3101紫外-可见分光光度计;AEU-210型电子天平。盐酸氨溴索对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100599-200502);盐酸氨溴索口服液(黑龙江中桂制药有限公司,规格5ml:15mg,批号120406、120514、120548);水为纯化水;其他试剂均为分析纯。1.2溶液制备1.2.10.1mll-1盐酸溶液量取浓盐酸9ml,加纯化水至1000ml使溶解,即得。1.2.2标准储备溶液的制备精密称取盐酸氨溴索对照品15.62mg,用0.1mol·L-1盐酸溶液溶解并稀释制成0.16mg的对照品储备溶液。1.2.3对照溶液的制备精密量取对照品储备液适量,用0.1mol·L-1盐酸溶液稀释成每毫升中含盐酸氨溴索15.6μg的溶液,即得对照品溶液。1.2.4样品溶液的制备精密量取样品5ml置100ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,即得样品溶液。1.3iiia-可见分光光度法测定按《中国药典》2010年版(二部)附录IVA紫外-可见分光光度法进行测定,取对照品溶液、样品溶液在244nm波长处测定吸光度。2结果2.1时间多为5.0%的测定取对照品储备液,分别精密量取1、2、3、4、5、6ml置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,在244nm波长处测定吸光度。以吸光度(A)对浓度(C)进行回归,结果表明盐酸氨溴索在3.1～18.7μg·ml-1浓度范围内吸光度线性关系良好,回归方程为Y=0.0313X+0.033,γ=0.9998。2.2试验的精密度试验精密量取对照品储备溶液5ml置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,测定6次,测定结果RSD为0.2%,表明该试验具有良好的精密度。2.3溶液稳定性测定精密量取样品溶液(批号:120406)5ml置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,分别在1、3、6、9、12、15h,进行吸光度测定,测定结果RSD为0.4%,数据表明溶液在15h内是稳定的。2.4稳定性测定精密量取样品溶液(批号:120406)5ml各5份,分别置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,测定吸光度,平均含量为99.9%,RSD为0.3%。试验结果表明本方法重复性好。2.5加标回收率测定采用空白加标的方法进行回收率测定。精密称取盐酸氨溴索对照品12、15、18mg各3份,分别置100ml量瓶中,同时分别加入处方比例量空白辅料,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml量瓶中,用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度,摇匀,测定吸光度,计算回收率。结果见表1。2.6标准溶液和仪器测定总发量a精密移取盐酸氨溴索口服液5ml,配制样品溶液,测定吸光度,计算含量,结果批号120406、120514、120548的标示量分别为99.8%、100.1%、99.6%。3检验周期检验盐酸氨溴索口服液采用《中国药典》2010年版二部高效液相色谱法控制含量,由于成本投入大,检验周期长,不利于普及。我们采用的紫外分光光度法测定其含量,线性关系试验、稳定性试验、重复性