【2016年】第12讲：样品的安装和中心

中国科学院物理研究所通用实验技术公共课程《磁性测量》赵同云磁学国家重点实验室2023年10月6日第十二讲：样品的安装和中心声明

本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用，任何人不得将其用于商业目的。关于样品

样品的状态样品的安装样品位置的调节样品腔的影响样品的状态几何状态：

初始形态

几何形状

几何尺寸磁化状态：

剩磁

磁中性化零磁场磁矩的大小

样品的初始形态

薄膜、薄带、块体、粉末样品的状态几何状态hlh、l由仪器决定l

样品的初始形态

粉末：压？还是不压？样品的状态几何状态hlh、l由仪器决定l自由粉末？无应力取向、粒度分布块体？粘接剂、压力石蜡

样品的初始形态

块体：砸？还是不砸？样品的状态几何状态hlh、l由仪器决定l机械特性：硬度、脆性机械加工：线切割、打磨、激光切割

样品的初始形态

薄膜：切？还是不切？样品的状态几何状态hlh、l由仪器决定l见：几何尺寸

样品的几何形状

原则：与标准参考样品相同样品的状态几何状态

标准样品不标准：？

样品的几何尺寸

原则：与标准参考样品相同（？）样品的状态几何状态

退磁效应的问题（略）

闭合磁路（迴线仪）：

必须与标准样品的尺寸相同！

其它情况的考虑（建议）经过缜密设计、精确加工、全面验证的仪器，其标准参考样品的尺寸就是使用者应该选择的、恰当的参考尺寸。

标准样品不标准：？

样品的几何尺寸结论之一：峰值定标样品的状态几何状态无论是一级还是二级梯度线圈，只要样品沿着轴线穿过检测线圈，那么，样品的三维方向的尺寸之间必须满足特定的关系。一级梯度线圈

+

+

二级梯度线圈ESM、PPMS_ACMSMPMS、SQUID_VSM

样品的几何尺寸关于MPMS、SQUID_VSM、PPMS_ACMS的样品尺寸样品的状态几何状态3.8mm2.8mmQD：磁性测量系列设备的标准参考样品QDApplicationNote1041-001PALLADIUMReferenceSample步进、匀速、往复、振动一级梯度线圈(ESM)

+

二级梯度线圈(MPMS)

+

二级梯度线圈(MPMS)

+

二级梯度线圈(MPMS)

+

复习磁通量、感应电压的计算复习样品偏离轴线

距离单匝检测线圈内的磁通量：n＝2单匝检测线圈内的感应电势：n＝2磁通量、感应电压的计算复习二级梯度线圈（串联的两组一级梯度线圈）二级梯度线圈(MPMS)

+

磁通量与点磁偶极子位置二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景MPMSSVSM复习定标理想情况的响应曲线二级梯度线圈中的圆柱体样品响应曲线：圆柱体样品DH110Pd圆柱体上下两个表面各取48个点计算（均匀磁化）D(mm)1.02.03.04.05.0L(mm)0.480.961.441.972.36（cm）（cm）Ni球二级梯度线圈中的薄膜样品样品尺寸、方向LL二级梯度线圈

+

二级梯度线圈中的薄膜样品样品尺寸、方向（竖直放置）关于薄膜样品样品尺寸、方向（竖直放置）二级梯度线圈

+

二级梯度线圈中的薄膜样品样品尺寸、方向（水平放置）100关于薄膜样品样品尺寸、方向（水平放置）二级梯度线圈中的薄膜样品样品尺寸、方向（比较：5点）HMO5mm

5mm1.1171.0000.936二级梯度线圈中的薄膜样品样品尺寸、方向（比较：均匀磁化）LLSQUID_VSM的官方数据1、样品位置：轴向偏移QD：VSM@SCM系列二级梯度线圈

+

QDApplicationNote1500-010SQUID_VSM的官方数据1、样品位置：径向偏移QD：VSM@SCM系列二级梯度线圈

+

QDApplicationNote1500-010SQUID_VSM的官方数据1、样品位置：径向+轴向偏移QD：VSM@SCM系列二级梯度线圈

+

QDApplicationNotexxxx-xxx谁知道？SQUID_VSM的官方数据QDApplicationNote1500-015SQUID_VSM的官方数据

+

+

偏小偏大

样品的几何尺寸结论之二：“鞍区”定标样品的状态几何状态对于一级梯度线圈，当样品在对称中心位置附近振动时，样品尺寸取决于“鞍区”的大小。一级梯度线圈

+

VSM@EMPPMS_VSM一级梯度线圈

+

样品的几何尺寸关于VSM@EM、PPMS_VSM、PPMS_ACMS的样品尺寸样品的状态几何状态3.8mm2.8mmQD：磁性测量系列设备的标准参考样品QDApplicationNote1041-001PALLADIUMReferenceSample磁通量、感应电压的计算复习一级梯度线圈（串联反接的两个相同线圈）一级梯度线圈

+

磁通量与点磁偶极子位置一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场VSMs10复习PPMS_ACMS定标定标定标一级梯度线圈的“鞍区”关于“鞍区”一级梯度线圈

+

xyzx,yz“鞍区”线圈轴向线圈径向磁矩0.1250一级梯度线圈的“鞍区”如何确定“鞍区”的大小？

直接读出“鞍区”的大小磁矩小样品～1mm磁矩数值不变的区域读出0.12500.12510.12520.12530.12540.12550.12560.12570.12580.12590.12600.12610.12620.12630.12640.12650.12660.12670.12680.12690.1270“鞍区”一级梯度线圈的“鞍区”如何确定“鞍区”的大小？

间接测出“鞍区”的大小样品尺寸L

（mm）012345678910两个方向的磁矩差（Am2）HMO

表面垂直于磁场表面平行于磁场

+

磁场二级梯度线圈的“鞍区”二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景MPMSSVSM样品的状态几何状态：

初始形态

几何形状

几何尺寸磁化状态：

剩磁

磁中性化零磁场磁矩的大小

样品的剩磁

现象描述样品的状态磁化状态磁场磁矩磁化曲线0温度磁矩热磁（磁矩～温度）曲线0ZFCZFC：零磁场降温；加磁场测量

样品的剩磁

剩磁的产生样品的状态磁化状态磁场磁化：加工磁化：样品所处环境的磁场磁矩0地磁场其它磁场机械加工、摩擦

样品的剩磁

剩磁的应对样品的状态磁化状态a.需要的剩磁状态：尽量满足b.不需要的剩磁状态：尽量避免地磁场引起的：屏蔽、磁中性化残余磁场引起的：消除残余磁场磁化过程引起的：磁中性化（交流磁场退磁）

样品的磁中性化

含义样品的状态磁化状态没有宏观净磁矩重复性与复现性的要求！重复性（repeatability）：在相同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。复现性（reproducibility）：在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。测量条件：测量原理、测量方法、测量程序、观测者、测量仪器、参考测量标准、地点、使用条件、时间。

样品的磁中性化

磁锻炼样品的状态磁化状态没有宏观净磁矩重复性与复现性的要求！HM制备后首次测量结果多次测量后的结果？

样品的磁中性化

技术方法样品的状态磁化状态TM磁矩的理想中性化状态：a.热退磁方法：T'C零磁场

样品的磁中性化

技术方法样品的状态磁化状态磁矩的理想中性化状态：HMb.直流磁场退磁方法：HCJ

样品的磁中性化

技术方法样品的状态磁化状态HMc.交流磁场退磁方法：H0H+iH-iQD_Oscillate：

=70%t

：90%～95%立方铁磁体的交流退磁近角聪信《铁磁性物理》2002年7月中文第一版，398页～399页。在无规单轴各向异性和磁化仅由畴壁位移引起的情况下，在

很小时，可以实现完全的各向同性的角分布。（图18.16）对于立方铁磁体，局域磁化强度将被限制在半角为55

的锥体内。应采用减幅的旋转交流磁场。55

样品的零磁场环境

地磁场样品的状态磁化状态1、屏蔽2、抵消3、磁中性化高磁导率材料初次冷却的超导磁体线圈：非零磁场。

样品的零磁场环境

超导磁体的残余磁场样品的状态磁化状态MHHcr1Hcr2超导体的磁通俘获残余磁场的消除加热方法：超导态

正常态磁化方法：正反向磁化（交流退磁）外加磁场抵消（ULF）残余磁场的验证超导磁体残余磁场的验证顺磁性样品（Pd、Dy2O3）Hm100Oe-100Oe残余磁场影响很大残余磁场影响可忽略超导线材的矫顽场

样品的零磁场环境

超导磁体的残余磁场样品的状态磁化状态ZFC：MHTHCH外＋残余磁场0TMZFCH外测量超导态？铁磁性材料残余磁场的验证

样品的零磁场环境

超导磁体的残余磁场样品的状态磁化状态残余磁场的验证技术磁化的含义：磁矩在磁场方向的投影HMMH理论MZ残余磁场下的冷却过程TMH0TC残余磁场

0不加外磁场，降温测量升温测量的结果磁矩的符号取决于所加外磁场H外与材料的矫顽力HC的比值

样品的零磁场环境

超导磁体的残余磁场样品的状态磁化状态残余磁场的消除残余磁场与电流磁场非线性叠加！假设残余磁场：－1kA/m（－4

Oe）施加电流磁场：＋1kA/m（＋4

Oe）实际磁场：＝？[一般

0.0kA/m（0.0Oe）]厂商的建议、意见我的建议QD_ZFC测量的实现方法ZFCQuenchMagnet(MagnetReset)PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9TPPMS－14H(PPMS－14T)使用UltraLowField（ULF）选件PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9TMPMS：无（已有）ULFOscillateMode(Decharging)在Utilities菜单中点击LowFieldPPMS－14H的ZFC测量ZFC安装ACMS硬件并连线：不启动软件ACMSInsert,ACMSSampleTransport安装ULF选件并连线：启动ULF软件检测样品室纵向磁场分布选定某一位置，执行ZeroMagneticFieldProfileZeroMagneticFieldZeroMagneticFieldMagneticFieldProfilePPMS_UltraLowFieldFunctionsUltraLowField1、测量ACMS样品室中的残余磁场纵向分布(Profile)；2、使ACMS样品室中的某一位置磁场趋近于零。HardWaresRequiredUltraLowFieldACMS5-GfluxgatemagnetometerACMSinsertthelow-fieldmagnetcoilACMSsampletransportUltralowfieldoptioninterfacecableACMSDSPboardfluxgatecableMagnetResetHeaterPPMS_UltraLowFieldZeroingProcedureUltraLowField首先设定磁场为0。OscillateMode。从2T以上用OscillateMode降场至0，残余磁场的梯度较小。设定所需的位置。测量该位置的残余磁场。反方向施加补偿磁场。去掉补偿磁场。再次测量该位置的残余磁场。重复5－7，至残余磁场最低为止。PPMS_ULF的局限性1、可以实现样品位置处磁场强度很低！2、超导磁体本身捕获的磁通没有释放！！3、直流测量开始时，磁场不是零！！！4、满足ZFC的部分条件PPMS_ZFC位置的选择ZFCZeroMagneticField给出的位置在ACMS样品室的底部上方1.1cm即，伺服马达的+3.4cm处Fluxgate传感器的最低位置HR的中心，在使用HR时ACMSCoilSet的中心即，伺服马达的0.0cm处用户自定义位置Moveto0.0cmPPMS_ZFC位置的选择ZFC建议使用的位置CenterofCoilSet(5.3cm)ZFC磁性测量PPMS的绝对位置相对ACMS的位置0.0SampleChamberofPPMS超导磁体的残余磁场残余磁场的消除我的建议Setfield+50000Oe,Setfield

47500Oe,Setfield+45125Oe,Setfield

42869Oe,…Setfield+22.8Oe,Setfield

21.6Oe.Rate100Oe/sec,Linear,Driven（PPMS）HysteresisMODE（MPMS）Rate400Oe/sec,Linear（SQUID_VSM）设定：120次～150次Setfield+50000Oe,Setfield0.0Oe,Oscillate.

与超导磁体的加场历史有关！

样品的磁矩大小

与仪器的量程相关样品的状态磁化状态磁矩测量角度相关性测量磁转矩测量薄膜样品的衬底信号

样品的磁矩大小

衬底的信号样品的状态磁化状态拉平？实测、扣除！磁场磁矩磁场磁矩SiSTO样品的总磁矩磁矩大小1仪器的磁矩量程：1、固定上限仪器设备MPMS基本MPMS扩展MPMS_RSOPPMS_ACMS最大磁矩(mAm2)1.25/5.03000.55.0/10.02、可调上限仪器设备SQUID_VSMPPMS_VSM最大磁矩(mAm2)10（振幅：0.1mm）200（20Hz；0.5mm）VSM@EM：“鞍区”QD_VSM的振幅－频率－最大磁矩振幅（mm）0.51.02.04.05.08.0频率

(Hz)2086.78376043.3918821.6959410.847978.6783765.4239854043.39188021.6959410.8479705.42398504.33918802.7119925PPMS_VSM的最大磁矩（mAm2）振幅（mm）0.51.02.04.05.08.0频率(13.5Hz)46.5668811.641722.910430.72760750.46566880.1819018SQUID_VSM的最大磁矩（mAm2）M03组，磁矩定标后的数据哈工大，磁矩定标后的数据（感谢隋郁老师！）？样品的总磁矩磁矩大小2磁扭矩（磁转矩）：xyzHMM

的单位：A/m；B

的单位：T；V

的单位：m3；

的单位：N

m1.0N

m＝1.0A

m2

T＝1.0J1.0N

m＝103

emu

T＝1.0JQD：PPMS_Torque10

5N

m＝10

3emu

10T样品的总磁矩打滑磁矩大小3QD：MPMSXL样品的总磁矩磁矩大小4样品架（非样品）的磁矩：H磁矩中心样品吸管胶囊脱脂棉对称性！关于样品

样品的状态样品的安装样品位置的调节样品腔的影响样品的安装

基本原则（通用）附加物的问题

背景信号的处理仪器相关的细节开动脑筋

通用原则之一：刚性固定样品的安装基本原则之二：使用信号可知的样品架之三：减少附加物样品架的磁矩可以通过测量获知准直关于电输运测量的样品常见问题－虚焊清洁表面、助焊剂、超声压焊注意事项－消除温差电势Meter同质材料同质材料两引线应该使用相同材料；异质材料的连接点应该处于相同的温度；同质材料的两端的温度应该相同电阻<0?IoutIinV+V-环境电噪声关于电输运测量的样品电极制作－物理接触Au，镀膜、加热磨刀不误砍柴功

附加物的问题ADD：胶带类样品的安装附加物MPMS足够长（>6cm）关于胶带：Kapton

附加物的问题ADD：脱脂棉类样品的安装附加物足够长（>6cm）只测量内禀参数：饱和磁化强度、相变温度粉末脱脂棉

背景信号的处理样品的安装背景信号自动扣除背景：能用！信号：～100背景：～10信号：～1.05背景：～1.00MPMSXL、VSM信号：～0.10背景：～1.00背景信号：测量、扣除

仪器相关的细节MPMS、MPMSXL样品的安装仪器相关1、样品尺寸尽量小2、样品在磁场方向对称3、样品在径向居中4、刚性固定

9mm

6mmH

仪器相关的细节MPMS、MPMSXL样品的安装仪器相关BCDA径向定位平衡压力用微孔

仪器相关的细节MPMS、MPMSXL样品的安装仪器相关理想情况的响应曲线对称性；多次调节中心的重复性脱脂棉样品足够长（>6cm）

仪器相关的细节SQUID_VSM样品的安装仪器相关

仪器相关的细节SQUID_VSM样品的安装仪器相关brasssampleholderwithPdstandardsamplefusedsilicapaddledesigncenteringwashers(blue)fromBillofQD

仪器相关的细节PPMS_ACMS样品的安装仪器相关吸管ShortRodLongRodStrawAdapter

仪器相关的细节PPMS_VSM样品的安装仪器相关fromBillofQD关于样品

样品的状态样品的安装样品位置的调节样品腔的影响样品位置的调节什么时候调节为什么要调节位置如何调节位置5W+1H：Who，When，Why，What，Where，How每一次测量、在测量过程开始之前，都要调整（验证）样品的位置！样品位置调节作业：调整位置的目的是什么？文献：JMMM,308(2007)56-60（金汉民）Invertedhysteresisloops:Experimentalartifactsarisingfrominappropriateorasymmetricsamplepositioningandthemisinterpretationofexperimentaldata样品位置调节ESM、PPMS_ACMS的特别之处MPMS/VSMsPPMS_ACMSESM检测线圈二级梯度线圈/双线圈、四线圈双线圈磁矩信号实测与理论比较/鞍区实测中心位置要求严格不太严格Centre/LocateDCCentre/ACCentre得到的都是相同的中心1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移）2、MPMSXL：数值相同（所需时间不同）3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同一级梯度线圈

+

偏移来自于积分器的延迟时间ACMS_LocateSampleLocationACLocationDCLocation样品磁中心－检测线圈中心LocateSample的目的LocateSample的一般原则LocateSample的推荐用法AC测量用ACLocationDC测量用DCLocationACLocationDCLocation检测原理±10Oe的磁矩变化直流磁场中的绝对值噪声背景～1×10－8emu～2.5×10－5emu导电样品信号较强依赖于磁矩大小弱顺磁样品接近噪声水平外加大直流磁场较大或者非对称样品架最好不用应该使用ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的结果ACLocationDCLocation给出结果CenterLocationLocation真实中心CenterLocationLocation+DC-ACoffset测量时CenterLocationLocationDC-ACOffsetvV时间LocationCenterLocation位置信号由厂家标定ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的评价标准ACLocationDCLocation安装样品时尽量接近检测线圈的中心检查Waveform中的响应信号的波形、对称性等确定给出的CenterLocation(ACLocation)

和Location(DCLocation)是否在±0.4cm之间什么时候需要调节鞍区？任何时候！（除了测量进行之中）磁矩定标时；开始测量样品前定义：对串联反接线圈，在样品所处磁场区的中心位置附近，线圈中的感应电动势对样品位置不敏感的区域。为什么要调节鞍区？什么时候可以不用调节鞍区：样品处于位置不敏感区！VSM@EM的问题VSM样品52、样品旋转：之三VSM@EM的鞍区是多大？（必须知道）鞍区鞍区HMOACMS_LocateSampleLocationImmediateSequence驱动方式驱动参数ACLocationDCLocation磁通量与点磁偶极子位置一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场ACMSVSM10ACMS_LocateSampleLocation在样品从下向上通过检测线圈的过程中，记录64个位置的感应信号，计算各点的振幅f(x)，由下式得到中心x0。LocateSample的过程DCLocation得到64个位置的积分信号ACLocation得到64个位置的感应信号的实部和虚部ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的结果x0：CenterLocationDCLocationACLocationACMS_LocateSampleLocationSpecifyLocationLocateSample的位置不正确同时，可以确定样品位置确实在某一位置SequenceImmediate残余磁场校正ZFC0.015I样品位置与样品安装VSM@EMMPMSXLSQUID_VSMPPMS_VSMPPMS_ACMSESM自动调节中心？手动调节鞍区允许一定范围内偏离理想情况的响应曲线如何判断样品的安装质量（1）对称性；多次调节中心的重复性脱脂棉样品足够长（>6cm）理想情况的响应曲线如何判断样品的安装质量（2）响应曲线：薄膜样品LL关于样品

样品的状态样品的安装样品位置的调节样品腔的影响样品腔的影响保护气氛传热介质其它残留杂质磁场强度温度的控制（稳定性、测量）化学反应（氧化、氮化）操作（样品杆）变温炉的磁性影响VSM@EM的问题VSM样品73、变温：真空？气氛保护？

+2、样品室

保持样品室清洁（准确度）

保证样品杆密封（下页）MPMS的维护及注意事项He1、控制用计算机必须查/杀病毒

MPMS维护3MPMS的维护及注意事项保持样品腔的清洁（验证、检查）MPMS维护41、在样品杆上安装一支干净的空吸管；2、设定磁场1.0T（闭环）；3、测量M

～T

曲线（1.8K～300K）；4、验证。TM～10

8emuMPMS的维护及注意事项保持样品杆密封良好（防止结冻、固态氮氧）GreasesealMPMS维护5注意O圈120固态O2的反铁磁峰样品室有大量空气凝结的结果样品室密封经历固－液转变点5.6mmole样品室连续抽气经历固－液转变点5.6mmole电磁感应原理：总结利用电磁感应原理的磁强计的功能磁矩或者磁化强度的测量磁矩的磁场依赖关系：

初始磁化曲线、磁滞迴线磁矩的温度依赖关系：

热磁曲线磁矩的时间、频率依赖关系：

磁粘滞、损耗几种磁强计的比较

测量时间温度、磁场灵敏度适用范围（样品）VS