酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定 顶空-气相色谱法 征求意见稿编制说明_第1页
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文档简介

1地方标准《酱腌菜咸胚中亚硝酸盐的测定顶空-气相色谱法》编制说明食品标准化技术委员会归口，下达文件：湘市监标5009.54-2003酱腌菜卫生标准的分析方法等。亚硝酸盐作为酱腌菜的指标之一，现有检测方法主要为GB/T中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》，标准中包含三种方法：第一法离子色2测NO-2和NO-33验检测中心、怀化市检验检测中心等检验机构或公司最后，项目组对各方专家顶空-气相色谱法表1主要起草人及分工12345院64789析方法》的要求编写制订，标准编制遵循“科学性、实用性、统一性、规范性”在酸性条件下，环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸3实验方法的确定与验证3.1检测方法的确定酱腌菜中亚硝酸盐通过顶空-气相色谱进行分离，采用FID进行检测。以亚顶空瓶中50℃条件下发生重氮化反应，以衍生产物环己烯作为目标产物，定量3.2标准溶液的配制53.2.3亚硝酸钠标准使用液B(0.053.3试样前处理的要求试样前处理方法参考GB/T5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸塞锥形瓶中,加5mL50g/L饱和硼砂溶液,加入70℃左右的水约60mL，混匀，于3.4仪器测定条件的选择和优化被测样品溶液置于密封的顶空瓶中,在恒定的温度和硫酸介质中,样品用3倍信噪比为判断标准,若取3g样品测定,测得亚硝酸盐的最低检出浓度2.50mL进行测定,结果显示当环己基氨基磺酸钠加入量在1.00mL以上时信号响63.4.6一般来说,平衡温度越高,分析灵敏度越高,但过高的平衡温的水蒸气,反而会降低响应值。选择在2.50mL样品中加入等量的标准溶液,在结果表明随着温度的升高,响应值一直在增大,但温度过高,水量也在逐渐增大,会对检测器有损害,因此在能满足检测限的要求下,选择尽量低的保温温度,最终选在同一色谱条件下分析。结果表明环己烯的峰面积随着平衡时间的然后趋于平缓,30min后峰面积变化按照仪器工作条件以亚硝酸钠含量（ug）为横坐标，其峰面积标准曲线000顶空气相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐，取样量为3g时，检出限为0.172222平平行测定3次，结果见表3。结果显示，3个加标水平下的回收率为样品质量（g）350978.辣椒）重复检测6次，并根据标准曲线计算样品中亚硝酸钠含量。对比结果计算RSD，两种酱腌菜样品的RSD为2.15%与2.81%，结果表明方法稳定，重..8对

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