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1海产品中氚的测定管式燃烧法本文件规定了管式燃烧法分析和测定海产品中氚的方法本文件适用于鱼、虾、蟹、贝、藻类等海产品中氚的管式燃烧法tubefurnaceoxidationcombusti3.2组织自由水氚tissuefreewatertritium海产品内不与其他组织成分相结合的游离态水中氚通常称为组织自由水氚。本标准组织自由水氚3.3有机结合氚organicallyboundtrit3.4探测效率detectioneffi在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内辐3.525.42,5-二苯基恶唑，简称PPO，闪烁纯。5.7聚乙二醇辛基苯基醚，TritonX-100。5.11氚标准溶液，经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。6.11粉碎机。6.14生物水分仪。6.15样品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃，20mL。6.16一般实验室常用仪器和设备，如冰箱、烧杯等。若样品不能及时处理，应于0℃~4℃保鲜。记录样品名称、采样时间、采样地点及鲜重等相关信7.2样品的制备3对使用固体聚合物电解质电解浓集装置（见6.4）进行电解浓烘箱105℃下烘烤至恒重或真空冷冻干燥重，置于冷阱中（见6.12）于-2℃~-3℃冷却。按图1将氧化燃烧装置和各部件连接起来。A:回收区B:氧化燃烧区C:催化区向管式氧化燃烧装置中通入氧气和氮气，控制气体流速在0.5L/min，通气1min，去除氧化燃烧管内空产品氧化燃烧升温程序及氧气和氮气流速调节设定可参考附表B4），），差，获得收集的水分质量，与理论上生成的水分质量比较，计算装置对有机氚的回收率。氧化燃烧装mH2O—葡糖糖氧化燃烧后收集的水样质量，g；取8mL经处理的氚本底水和12mL闪烁液（见5.8）置于20mL样品瓶（见6.15）中作为本底样品，摇荡混合均匀，于暗处放置12h。8.2氚标准样品的制备8.3待测样品制备称取8mL纯化后的组织自由水氚或有机结合氚样品和12mL闪烁液（见5.8）置于20mL样品瓶（见8.4测量本底样品、标准样品和待测样品测量时间不少于1000min。8.5探测效率计算9结果的计算9.1海产品中常压蒸馏组织自由水氚比活度5ATFWT—组织自由水氚比活度，Bq/m—氚测量所取水样质量，g；9.2海产品中电解浓集组织自由水氚比活度9.3海产品中有机结合氚比活度6A.1海产品中常压蒸馏组织自由水氚探测下限LEA.2海产品中电解浓集组织自由水氚探测下限A.3海产品中组有机结合氚探测下限LYA.4不确定度测量结果的不确定度的各分量包括采用A类评定方法或B类评定方法求出分量。A类方法指通过统计称量的不确定度等。各不确定度分量ui采用“方和根”法合成得到78

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