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文档简介

高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸一、实验目的1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。三、实验试剂和仪器试剂：环己醇、钒酸铵、50%硝酸溶液、活性炭仪器：球形冷凝管、滴液漏斗、100ml三口烧瓶、玻璃棒、牛角管、量筒、橡胶塞（有孔）、温度计、烧杯、布氏漏斗、普通漏斗、恒温磁力搅拌器四、实验步骤步骤1：在装有回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的100ml三颈烧瓶中，加入6ml(7.9g,0.06mol)50%HNO3，及少许偏钒酸铵（约0.01g），加入转子，并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入2ml（约0.02mol）环己醇。步骤2：三颈烧瓶用水浴预热到50℃左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60℃之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需5min。步骤3：加完后，用80~90℃的热水浴加热10min，至几乎无红棕色气体放出为止。（出现红棕色气体）

（几乎无棕红色气体放出）步骤4：将此热溶液倒入50ml烧杯中，冷却后析出己二酸（可选择冰水浴），抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约2克。（抽滤）步骤5：粗制的己二酸可以在水中重结晶。通过重结晶可以让产品中的杂质被活性炭吸附。

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