辐射环境监测实验指导书(修订)

实验一 水中微量铀（U）的测定一、实验目的明确激光一液体荧光法测定水中微量铀的原理。掌握激光测铀仪的使用方法和水中微量铀的测定方法。二、实验内容激光测铀仪的调试与便用。激光——液体荧光法测定水中微量铀。三、方法原理近几年来，激光技术在分析化学中的应用得到了引人注目的发展，目前，已成功地应用激光诱发荧光技术来测定微量铀，这是利用uo22+溶液在氮激光器照射下，能产生一种特征的绿色荧光，荧光强度与铀含量在一定范围内成正比的原理。该分析技术具有操作简便、快速和灵敏度高（可达3x10-10克铀）等优点，适宜于对野外铀矿藏的普查和环境水中微量铀的测定。该法的原理是水样中的铀酰离子与荧光增强剂生产一种简单的络合物，在激光（波长337纳米）辐射激发下产生荧光。采用标准铀加入法定量测定样品铀含量。四、仪器与试剂1.激光铀分析仪、最低检测限0.05ug/ml。2•微量注射器:50ul,或0.01ml玻璃移液管。3•荧光增强剂:荧光增强倍数不小于100倍铀标准贮备液铀标准贮备液，将基准或光谱纯八氧化三铀（UO）于850°C马费炉内灼烧0.5h，于干器38内冷却至室温。称取O.1179g于50ml烧杯内，用水2-3滴湿润后，力口5ml浓硝酸（或高氯酸），于电热板上加热溶解并蒸至近干，然后用pH=2的硝酸酸化水溶解，转入100m1容量瓶内，稀释标线，混匀。此溶液含铀为1.000mg/m1。铀标准系列溶液准确吸取5.00ml上述标准铀贮备液于50ml容量瓶中，用pH=2的硝酸酸化水，稀释标线，混匀。备用，此溶液含铀为0.10mg/ml。。铀标准系列溶液用pH=2的硝酸酸化水，将1.00ml铀标准贮备液于100m1容量瓶中稀释至标线，混匀，其浓度为含铀lOug/ml。再用上述酸化水，将Ou/ml铀标准液于50ml容量瓶中逐级稀释至标线，混匀，使其浓度分别为:0.5ug/ml和0.1ug/ml。五、实验步骤熟读激光测铀仪说明书，按规定方法调试仪器。2.准确吸取5.00mlpH为3.0-11的被测水样(铀含量高时可适当用水稀释)于石英比色皿内,调节补偿旋钮直至电表指示为0.00(不为零时，可记录读数N)。向样品内加入0.5ml荧光增强剂，充分混匀，测定荧光强度斗，再向样品内准确加入0.05m1浓度为0.1ug/ml铀标准溶液(高档测量时应加入0.O5ml浓度为0.5ug/m啲铀标准溶液)，充分混匀，测定荧光强度N空。计算:水样铀含量按下式计算:C(u,ug/L)=-^4一"。叫占芒X1000(N-N2 1U0U式中:C--水样中铀的浓度(ug/L);No--样品末加荧光增强剂前的荧光强度;oNl--加荧光增强剂后样品的荧光强度;N2--样品加铀标准溶液后的荧光强度;C1--加入铀标准溶液的浓度(ug/ml);V]--加入铀标准溶液的体积(ml);V。--分析用水样体积(ml);K--水样稀释倍数;R--全程回收率(%)。注意事项:样品溶液中加入荧光增强剂后，如产生沉淀，必须将水样稀释至不产生沉淀，重新取稀释后的水样分析。六、编写实验报古说明所做实验方法测定水中微量铀的原理。写出所做实验的步骤。计算所测水样中铀的浓度。七、思考题1．天然铀属何种放射性辐射体?它对人体的主要危害形式是什么?2．环境中铀的主要污染源有哪些?实验二天然水中放射性测量实验目的了解水中放射性测量方法掌握水中放射性测量仪的测定原理和方法二．实验内容水中放射性的测量实验结果计算与分析。实验原理铀镭矿山、伴生性矿山等可能由地表侵入到附近的河流、湖泊、水库，或核事故产生的放射性污染物可以通过沉降或降雨等方式蓄积在河流、湖泊、水库等饮用水中，或核恐怖所造成的人为污染水域。水中放射性测量仪可以长期连续监测河流、湖泊、水库中的放射性水平，初步估计水中Y畐射剂量率水平，实现超阈报警与超阈数据自动记录功能。实验仪器WRM-I水中放射性测量仪实验步骤仪器安装与连接（1）把浮筒上信号与主机信号孔连接，在水中漂浮浮筒，浮筒下长棒探头自然在水中，或者可以把浮筒固定在三角支架上，安装好支架在水体中，注意浮筒下长棒探头必须在水中，牢固支架即可。（2） 仪器开机显示打开电源开关，这时仪器显示开机初始待命状态。（3） 参数设定第一次按“参数”键，设置响应时间，探测器响应时间固定为3S；探头个数设置Counters。按“位选”键可循环改变光标闪烁位置，此时按上下键可以进行相应参数设置，设置完后按确定键保存设置并退出。第二次按“参数”键，对各探头阈值进行设置。Alarml=0.25E+00,即1号探头阈值设为0.25uGy/h。第三次按“参数”键，依次进行LCD背光模式、按键声音设置、主机报警声空设置。根据界面提示，输入相应数字即可，其中1表示打开，2表示自动，3表示关闭。第四次按“参数”键，是各自探头的物理系数设置，这里只设Kl=1.4。2.测量设置好各参数，按前面板的“测量”键即进入测量状态，这时开始测量。3.查询超过阈值的数据，机器自动保存，该仪器可查询最近约600组数据。按“输出”键进入查询，按上下键进行上下查询，出现“theend!”，表示查询的历史数据结束。编写实验报告水中放射性水平测量实验结果计算与分析。每组测量5个数据，进行统计分析。实验三大气中的氡（22新）测量实验目的1•掌握FT648测氡仪的安装及操作。2.掌握FT648测氡仪的测量原理。3•学会利用所得数据对大气中氡进行评价。实验内容FT648测氡仪得安装及调试。环境中氡的测量。3•利用数据进行大气氡评价。实验原理双滤膜法测定环境大气中氡含量是一种常用方法。此法是将环境大气以恒定流速通过一个容积一定的圆柱形双滤膜采样管（如图10-1所示），在该管进出口两端各装有过氯乙烯超细纤维滤膜。入口滤膜能将空气中原有的氡子体滤掉，氡气则能通过滤膜在管内穿行。在行程中，氡衰变的新生子体除极少数沉积在管壁上以外，绝大部分均被出口滤膜所捕集，由于采样管体积一定，采样的抽气速度也保持恒定，则气流在管内的飞行时间就是一个定值，这样，气流在经过采样管的行程中，氡衰变的新生子体就与气流中氡的浓度成正比。因此，出口滤膜上所测得的a计数也就与大气中氡的浓度成正比，因此在采样结束后T1-T2时段内测量出口滤膜上氡子体的a计数，即可换算求得环境大气中的氡浓度。此法对222Rn的检测下限为4x10-3贝可/升。图2-3图2-3双滤膜采样装置示意图1---入口滤膜；2—衰变筒；3---出口滤膜4---流量计5---抽气泵X二X二K•Na,Rn ta16°65NVEqZFa式中：X 空气中222Rn的浓度，Bq・m-3；a,RnK 总刻度系数，Bq・m-3/计数；N——耳一T2时段内的净a计数；a1 2V——衰变筒容积，L；E——计数效率，％；n——滤膜过滤效率，％；卩一滤膜对氡子体a粒子的自吸收因子，％；Z——与采样持续时间t，Tl一T2有关的常数；Ff—新产生子体到达出口滤膜的份额，％。双滤膜法与静电计法、硫化锌闪烁计数法比较，具有检测下限低，快速，操作简便等优点。在现场监测中，可用一台双滤膜取样器连续在几个取样点取样，并与可携式a探测器联合使用，携带方便，能较快地给出现场空气中氡浓度的结果。实验设备FT648绝对测氡仪一台。滤膜2-3张。可调稳压器一台。实验步骤安装仪器。检查抽气泵、流量计、采样系统是否正常。检查计数设备是否工作正常。4•安装上滤膜，测本底计数