中药制剂检测技术教案

教案用纸学科制分第一章绪论第一～二节概述中药制剂检验的发展概况审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握中药制剂检验的目的和意义。2．熟悉中药制剂检验的特点。3．了解中药制剂检验的发展概况。教学重点和难点1．中药制剂检验的意义。2．中药制剂检验的特点。3．影响中药制剂质量的因素。复习提问教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：1.中药制剂和西药制剂检验有何异同点？2．做为药检员为什么要了解影响中药制剂质量的因素？教案用纸附页教学内容、方法和过程附记基本概念1．中药制剂检验技术：是以现代分析理论为基础，运用各种分析方法和技术对中药制剂质量进行检验的一门专业课。2．中药制剂：是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工制成的具有一定剂型和规格，用于防病、治病的药品。又称为中成药。生产领域中：中药制剂；经营使用中：中成药。3．药品质量：反映药品符合法定质量标准和预期效用的特性之总和。第一节概述★一、学习目的、意义（一）中药制剂检验的意义1．中药制剂检验是控制药品质量的重要的技术监督手段2．保证并提高中药制剂质量，促进中药现代化3．培养三种能力：根据药品标准，对中成药进行全面检验的能力。解决生产储存中的质量问题。③根据处方和工艺，建立药品质量标准的能力（创新能力）。（二）中药制剂检验的任务运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材是否合格，在制剂中是否可以检出，有效成分含量是否符合规定，有毒成分是否超过限量等，从而全面保证中药制剂质量。（三）中药制剂分析的对象：中药制剂中起主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效、质量的化学成分。▲二、中药制剂检验的特点与西药制剂检验比较，难度较大，问题较多，更具挑战性1．成分复杂，干扰性较大，供试品（溶液）制备困难，多需复杂的预处理。2．杂质及有害物质易混入，纯度检查工作量较大。3．被检成分多样且含量较低，多采用现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。4．目前尚有相当多的制剂有效成分（指标性成分）不明确，缺乏客观的内在质量标准，需积极开展药检科研工作，全面提高中成药检验工作水平，故更具挑战性。●三、影响中药制剂质量的因素1.原料药材的影响2.加工炮制方法的影响3.中药制剂工艺的影响4.中药制剂辅料、包装及贮藏条件的影响【注】合格的药品不是检验出来的，而是生产管理出来的，因此必须实行全面质量管理（TQC），推行GMP。教学内容、方法和过程附记第二节中药制剂检验的发展概况●中药制剂检验的发展概况1．上世纪五十至七十年代，近代经典的分析方法和技术逐渐介入中药制剂检验工作。药品标准中设立了鉴别、检查和含量测定等质控项目，使得中药制剂分析逐渐摆脱了以往比较表观粗略的落后局面，具备了现代药物检验的雏形。2．改革开放以来，中药制剂检验无论在质量标准方面，还是在控制药品真伪优劣的内容和方法上，尤其在检测新技术新手段的应用方面，都有了迅速地发展。体现了中药制剂质量控制与现代科学技术的紧密结合、显示出中药制剂检验工作整体水平的显著提高。3．应该清楚地看到，目前中药制剂质量控制和检验工作仍存在某些不足和缺陷。相当数量的中成药质量标准尚不完善；中药饮片、制剂半成品缺乏科学的质量标准；制剂中重金属、残留农药等有害物质尚未得到有效控制；由于技术设备所限，生产过程中缺乏工艺参数的在线检测和有效控制。致使产品批次间内在质量差异较大等。因此，建立符合中医药特点的现代中药制剂质量控制体系已成为中药制剂发展进程中必须解决的重大课题。教学总结：着重总结中药制剂检验工作的意义和特点。课后作业：1.简述中药制剂检验工作的意义和特点。2．简述影响中药制剂质量的因素。3．总结中药制剂检验的发展阶段，并指出各阶段的特点。预习指导：1.预习中国药典和国家药品标准。2．预习检验内容和步骤。课后记录：教案用纸学科制分第一章绪论第三～四节药品标准中药制剂检验依据、程序审批签字授课时数6授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握中国药典和国家药品标准。2．掌握检验内容和步骤。3．熟悉检验报告和书写规定。4.了解企业标准和行业标准。教学重点和难点1．中国药典和国家药品标准。2．药品检验的内容。3．药品检验的步骤。复习提问1．中药检验的目的。2．中药检验的特点。教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：1.药品标准的定义和分类。2．药品标准的特性。教案用纸附页教学内容、方法和过程附记一、概述1．定义、分类★药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。★标准类型：《中国药典》和《国家药品标准》《中国药典》收载要求：企业标准：2．制定原则：标准:由国家药典委员会制定和修定，国家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标准为法定的、强制性的国家技术标准。【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除外)。3．药品标准的特性4．药品标准的内容二、《中国药典》（一）《中国药典》历史沿革1．建国以来，我国已出版了八版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和2005版）。2．从1963年版药典开始根据药品属类的不同分为一部和二部，一部收载中药材及其制品、中药成方及单味制剂；二部收载化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、生物制品，及各类制剂和辅料。2005版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。（二）现行《中国药典》（一部）特点1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物油脂和提取物31种；成方制剂和单味制剂564种（修订234种，新增116种）2.HPLC由2000年版105个上升至518个；GC则由11个上升至37个；TLCS由60个下降至45个。HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管电泳法等新技术首次被收载。3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱峰群综合控制药品质量。《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录和索引四部分。三、《国家药品标准》包括《国家中成药标准汇编》（地方标准升国家标准）、《新药转正标准》和《卫生部药品标准》等。教学内容、方法和过程附记▲外国药典1．《美国药典》《美国药典》的全称为TheUnitedStatesPharmacopoeia，缩写为USP，最新版本为第29版，与美国国家处方集（TheNationaiFormulary，缩写为NF）第24版合并出版（USP29－NF24）。该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CA登记号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定等。2．《英国药典》《英国药典》缩写为BP。由英国药典委员会编制。最新版本为2005年版。3．《日本药局方》英文缩写为JP,目前为第14版。由一部和二部组成，共一册。4．《国际药典》缩写为Ph.Int。四、正确阅读、理解和执行药典《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录和索引四部分。1.凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确理解和执行药典。具有法定约束力。例如：①取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。②“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。2.正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中性状、鉴别、检查和含量测定四项为药检工作的主要内容。3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括“中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。4．索引教学内容、方法和过程附记第四节中药制剂检验的依据和程序一、中药制剂检验的依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)和《国家药品标准》二、中药制剂检验的程序★中药制剂分析工作的基本程序：取样→样品的前处理→性状检查→鉴别→检查→含量测定→书写检测报告。▲（一）取样(Sampling)定义：从一批成品中，按取样规则抽取出一定数量具有代表性的样品。样品理论上应反映大样的情况，取样的代表性直接影响检验结果的正确性，必须重视。▲（二）、样品的预处理（供试品溶液的制备）供试品制备的原则：最大限度的保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。（三）性状检查：系指根据药品的形状（形态）、颜色、嗅味等外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程度上反映药品的内在质量。例：2005版药典有如下描述：安宫牛黄丸：黄橙色或红褐色大蜜丸，气芳香浓郁，味微苦。六味地黄丸：黑褐色大蜜丸，微甜而酸。牛黄清心丸：应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。六味地黄丸：应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。（四）鉴别：是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。包括显微鉴别和理化鉴别。显微鉴别是根据样品中药粉的组织特征或内容物的特征，对药品的真伪进行鉴别。该法简便、实用，具一定专属性，1.显微鉴别：利用制剂中直接以药粉入药的药材的粉末特征鉴别药材的存在与否，具特异性。在制片时应注意适量取样以及透化适当。例如：大黄：草酸钙簇晶大而且钝山药：草酸钙簇晶较长黄柏：石细胞黄色分枝状2.理化鉴别：（1）化学反应法：对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反应，由于化学反应适用的为一类成分所以无特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对照以防止假阳性反应。例如：生物碱的沉淀反应。（2）升华法：适用于含有升华性成分的制剂。要求：取样必须具有科学性、真实性和代表性。原则：取样的基本原则是均匀合理。教学内容、方法和过程附记（3）光谱法：①荧光法：将提取液点于滤纸上，待干后于紫外365nm或254nm下观察荧光斑点，进而对药品进行鉴定。②可见—紫外分光光度法：以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断成分的存在与否。③红外分光光度法：多用于单方制剂的红外指纹图谱。（4）色谱法：包括纸色谱（PC）、薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等，其中薄层色谱2000版药典中使用最为广泛。而高效液相色谱和气相色谱则多用于含量测定方面。（五）检查（Check）系指对药品基本品质和纯度的检测。包括：1.制剂的常规检查例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂的可见异物检查（原澄明度检查）。糖浆剂的相对密度和pH的测定2.杂质检查例如：灰分、重金属、砷盐、农残、甲醇量等的限量检查。3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。（六）含量测定指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。包括：有效成分的含量测定，挥发油的测定，浸出物的测定等。（七）填写检验报告书原则：书写要规范，结论要有据明确。【注】①药品需多学科（物、化、生、计）、多层面（微观、宏观；经典、现代）、多角度（定性、定量；个性、共性；正面、负面）全面进行检验，才能控制其质量。②药品应严格按照药品标准规定，逐项全检。只有全部检验符合规定，才能给出合格的结论，若其中一项不符合规定，则判为不合格药品（假药或劣药）。教学总结：1.药品标准的定义和分类。2．药品检验的内容和步骤。课后作业：1.中国药典包括哪几个主要部分？2.药品检验的内容?3.药品检验的步骤？预习指导：了解药厂检验工作程序和内容，体验职场环境和氛围。课后记录：教案用纸学科制分第二章中药制剂检验通用技术第一节常用仪器设备审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握常用玻璃仪器的用途及使用注意事项。2．掌握常用加热设备的使用。教学重点和难点1．常用玻璃仪器。2．常用加热设备。复习提问1.中国药典包括哪几个主要部分？2.药品检验的内容?3.药品检验的步骤？教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：教案用纸附页教学内容、方法和过程名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配教学内容、方法和过程附记三、常用的加热设备（一）加热灯具1．煤气灯煤气灯的样式有很多种，常用的如图2-3所示。（1）煤气灯的点燃使用时，应先关闭煤气灯的空气和煤气入口，然后将燃着的火柴移近灯口，再慢慢打开煤气开关，即可点燃。然后调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，形成分层的正常火焰，如图2-4所示。教学内容、方法和过程附记（2）煤气灯的燃烧与正常火焰

煤气灯火焰的内层3为最低温处，约300℃左右。煤气和空气进行混合并未燃烧，称为焰心。中层2为较高温度处，约500℃左右。煤气不完全燃烧，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称为还原焰。外层l约900℃左右，煤气完全燃烧，并由于含有过量的空气，称为氧化焰。中层空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。不正常火焰一般有三种情况：第一种火焰呈黄色，并有火星或产生黑烟，说明煤气燃烧不完全，此种情况下应调大空气进入量直至得到正常火焰。第二种为临空火焰，即火焰在灯管上空燃烧。产生的原因是煤气和空气的进入量过大，使气流冲出管外才燃烧。发生这种情况时，必须立即关闭煤气开关，重新调节、点燃，以得到正常火焰。第三种为侵入火焰。这是由于煤气量过小，空气量过大引起的，点燃煤气灯时，如空气口开得太大，也会产生这种情况。其现象是看到煤气灯管口火焰消失，或者变为细长的一条绿色火焰，并能听到特殊的嘶嘶声，嗅到煤气的臭味。侵入火焰由于在灯管内燃烧、灯管往往被烧得灼热。遇到这种情况应立即关闭煤气龙头，待灯管冷却后再关闭煤气灯的煤气和空气入口，重新点燃使用，切忌立刻用手去调节灯管，以免烫伤！（3）煤气灯的熄灭煤气灯使用完毕，应先关闭煤气龙头，使火焰熄灭，再将针形阀和灯管旋紧。煤气中含有大量的CO，应注意切勿让煤气逸散到室内，以免发生中毒和引起火灾。2．酒精灯与酒精喷灯酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3，不得少于容积的1/4，不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，不能用嘴吹灭酒精灯。1．电炉2．电热板3．电热套4．管式炉5．高温炉6．电热恒温箱7．电热恒温水浴酒精灯使用“三禁”教案用纸学科制分第二章中药制剂检验通用技术第二节仪器的清洗与校正审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握常用仪器的清洗。2．熟悉常用仪器的校正。教学重点和难点1．常用仪器的清洗。2．常用仪器的校正。复习提问1.常用的容量仪器有哪些？2.酒精灯和酒精喷灯的注意事项？教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：教学内容、方法和过程附记一、仪器的清洗化学实验中经常要使用各种玻璃仪器，这些仪器是否洁净，将直接影响到实验的成败与结果的准确性，所以实验前应先把仪器洗涤干净。干净的玻璃仪器应该透明，其内壁应该能被水均匀润湿而不挂水珠。应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度等选用不同的洗涤方法。（一）容量瓶的清洗（二）移液管和吸量管的洗涤移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称为吸量管。（见图）它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。1．洗涤将移液管插入洗液中，用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积的1/3处。以右手食指按住管口，把管横过来旋转，使洗液布满全管，然后将洗液放回原瓶。用自来水冲洗，再用少量蒸馏水荡洗２～３次。1．洗涤移液管在使用前的洗涤方法与滴定管的洗涤方法相仿，除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外，也还需要用少量待量取的液体洗涤，可先慢慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中，用食指按住管口，然后将移液管平持，松开食指，转动移液管，使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。再将移液管持直，让洗涤水或液体流出，如此反复洗涤数次。2．润洗移液前应倒入少许所装溶液于一洁净且干燥的小烧杯中，用移液管吸取该液荡洗２～３次，以保证被吸的溶液浓度不变。移液时用左手拿洗吸耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方（图20），当溶液被吸上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口。将移液管提离液面，垂直地拿着移液管，使其出口尖端靠着容器壁，稍松食指，同时以拇指教学内容、方法和过程附记和中指转动管身，使液面缓慢下降到与标线相切，立即紧按管口，使液体不再流出。取出移液管，把准备接受溶液的容器稍倾斜，将移液管口移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指让溶液自由流出。待溶液不再流出时，约等15s左右，取出移液管（注意：不要将残留于管尖部分的溶液吹进容器中，因为在校正移液管容积时就没有把这部分体积计算在内）。每取一种溶液之前，移液管都必须用蒸馏水和所移取溶液荡洗，用毕放于移液管架上。移液管使用结束后，应用自来水洗净。（三）滴定管的洗涤1．酸式滴定管的洗涤：干净的滴定管内壁，用水湿润时应不挂水珠，否则说明还不干净。无明显油污教学内容、方法和过程附记的，先用自来水冲洗，后用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。如油污严重的，可倒入铬酸洗液１０～１５ml（碱式滴定管需先卸下橡皮管，安上一个旧橡皮滴头，再倒入洗液）荡洗（润洗）：将滴定管逐渐向管口倾斜，用两手转动滴定管，使洗液布满全管，然后打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中。用水冲洗干净。2．碱式滴定管的洗涤：（四）离心管的洗涤（五）一般玻璃器皿（六）比色皿（七）常用洗涤剂种类用去污粉、肥皂或洗涤剂洗：如果仪器沾污得很厉害，可先用洗洁精等洗涤液处理，或者用去污粉刷洗（但不要用去污粉刷洗有刻度的量器，以免擦伤器壁）。然后用自来水冲洗干净，最后再用去离子水冲洗仪器2～3次。用洗液洗：如洗涤剂仍不能将污物去除，可采用铬酸洗液（这是一种由重铬酸钾和浓硫酸所配成的洗涤液，配方如下：在250cm3烧杯中溶解5克K2Cr2O7于5cm3水中，在搅拌下缓慢加入100cm3浓硫酸，待其冷至室温后，移至贮瓶中备用）。一般可将需要洗涤的仪器浸泡在热的（70℃左右）洗液中约十几分钟，取出后，再用水冲洗。这种洗液用过后如果不显绿色（Cr2＋离子的颜色），一般仍旧倒回原瓶再用，不要随便废弃。铬酸洗液有强烈的腐蚀性，使用时必须小心，防止它溅在皮肤或衣服上。有油渍的仪器可先用热的氢氧化钠或碳酸钠溶液处理。此外，对于一些不溶于水的沉淀垢迹，需根据其性质，选用适当的试剂，通过化学方法除去。二、仪器的校正容量瓶的校正：将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)。根据该温度下的密度，计算真实体积。移液管的校正：将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。滴定管的校正：将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。三、天平的校正1．托盘天平的使用方法2．分析天平的分类与校正教学内容、方法和过程附记第三节安全操作规范一、防止中毒①不能用手直接接触化学药品；②不能用嘴品尝药品的味道；③闻气味时，应用手轻轻扇动，使少量气体进入鼻孔；④制备或使用有毒气体的实验，应在通风厨内进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。有毒化学品在使用、储存等过程中发生的急性中毒，多数是因为现场意外事故而引起，如设备损坏或泄漏致使大量毒物外溢等。急性中毒的特点是病情发生急骤、症状严重、变化迅速。因此，现场抢救人员若能及时、正确地采取有效措施，对于挽救中毒患者的生命、减轻中毒程度、防止并合症的产生、减少经济损失及社会影响都具有十分重要的意义。1、急性中毒的现场抢救原则(1)救护者应做好个人防护。急性中毒发生时毒物多由呼吸道和皮肤侵入体内，因此救护者在进入毒区抢救之前，要做好个人呼吸系统和皮肤的防护，穿戴好防毒面具、氧气呼吸器和防护服。(2)尽快切断毒物来源。救护人员进入事故现场后，除对中毒者进行抢救外，同时应采取果断措施(如关闭管道阀门、堵塞泄漏的设备等)切断毒源，防止毒物继续外逸。对于已经扩散出来的有毒气体或蒸气应立即启动通风排毒设施或开启门、窗等，降低有毒物质在空气中的含量，为抢救工作创造有利条件。(3)采取有效措施，尽快阻止毒物继续侵入人体。(4)在有条件的情况下，采用特效药物解毒或对症治疗，维持中毒者主要脏器的功能。在抢救病人时，要视具体情况灵活掌握。(5)出现成批急性中毒病员时，应立即成立临时抢救指挥组织，以负责现场指挥。(6)立即通知医院做好急救准备。通知时应尽可能说清是什么毒物中毒、中毒人数、侵入途径和大致病情。2、急性中毒的抢救措施(1)现场救护一般方法(a)首先将病人转移到安全地带，解开领扣，使其呼吸通畅，让病人呼吸新鲜空气；脱去污染衣服，并彻底清洗污染的皮肤和毛发，注意保暖。(b)对于呼吸困难或呼吸停止者，应立即进行人工呼吸，有条件时给予吸氧和注射兴奋呼吸中枢的药物。(c)心脏骤停者应立即进行胸外心脏按摩术。现场抢救成功的心肺复苏患者或重症患者，如昏迷、惊厥、休克、深度青紫等，应立即送医院治疗。二、防止燃烧和爆炸三、防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤四、其他方面五、现场取样安全注意事项教案用纸学科制分第二章中药制剂检验通用技术第四节取样和称量审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握取样的要求、原则、方法。2．掌握常用称量方法。教学重点和难点1．取样的要求、原则、方法。2．常用称量方法。复习提问1.2.3.教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：教学内容、方法和过程附记▲（一）取样(Sampling)1.定义：从一批成品中，按取样规则抽取出一定数量具有代表性的样品。样品理论上应反映大样的情况，取样的代表性直接影响检验结果的正确性，必须重视。2.要求：取样必须具有科学性、真实性和代表性。3.原则：取样的基本原则是均匀合理。4.取样方法：5.取样量：（1）平均供试品的量一般不得少于实验所须的三倍量，一分实验、一分复核、一分留样。（2）供实验用的供试品的量至少可供三次全检，即三次平行实验用量。（3）总供试品的量一般为：颗粒剂------100g片剂------200片液体制剂------200ml其它：参照上述情况取样贵重药，酌情少量抽取▲（二）称量1．称量前检查天平是否水平、圈码是否挂好、圈码盘是否在"000"位置、两盘是否空着2．调节零点3．称量注意：使用圈码时，要关好天平门4．读数待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量，标尺上一大格为1毫克，一小格0.1毫克读数完后，应立即关闭升降旋钮5．称量完毕称量完毕，将物体取出,取出砝码时，记录下砝码质量，放回砝码盒，关好边门核准圈码质量，并将圈码指数盘恢复到"000"位置拔下插销并罩好天平框外边的罩子。1．半自动电光分析天平的构造原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：(1)天平梁(2)吊耳和称盘(3开关旋钮(升降枢)和盘托(4)机械加码装置(5)光学读数装置(6)天平箱教学内容、方法和过程附记使用方法天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。(2)调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。（3)称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。(4)读数砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。(5)复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。2．电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1．型电子天平的使用方法（1）水平调节水泡应位于水平仪中心。（2）接通电源，预热30分钟。（3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g（4）称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。（5）去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。称量方法1．直接称量法2．固定质量称量法3．递减称量法教学内容、方法和过程附记第五节中药制剂样品的前处理▲一、中药制剂样品的前处理的定义：根据待测定成分的物理性质、化学性质及存在于何种剂型中来决定其提取、分离与净化的方法。二、中药制剂样品的前处理的意义：三、中药制剂样品的前处理方法：样品的预处理（供试品溶液的制备）供试品制备的原则：最大限度的保留被测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。1.粉碎（分散）:（固体制剂）例：片剂：用小刀刮去糖衣层,置乳钵中研细即得。水丸：用乳钵直接进行研磨，研细即可。大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。栓剂：可使用小刀将其切成小块。散剂、颗粒剂、硬胶囊剂：一般不需粉碎，可直接提取。2.提取方法：1.溶剂提取法（最常用）⑴提取溶剂的选择遵循“相似者相溶”原则冷水：提取氨基酸、蛋白质等。热水（60℃热乙醇或甲醇：提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。乙醚、乙酸乙酯：提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。⑵操作方法常用浸渍法、回流法、连续回流法（索氏提取器）2.水蒸气蒸馏法主要提取挥发油及其它挥发性成分例如麻黄碱等。该法专属性较强，提出的成分较纯，有利于后续测定。3.升华法适用于升华性成分的提取，例如冰片、游离蒽醌等。所得升华物较纯。4.超声波提取法一种先进的提取方法。在溶剂提取法中，借助超声波的机械能、热能、空化作用，可大大提高提取效率。该法在中国药典中已被普遍采用，一般样品30分钟即可完成提取，有些品种还规定了提取功率和提取频率。例如，导赤丸制备含量测定供试品溶液时，规定“超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟”。浸渍法：热浸、冷浸回流法：直接回流法、连续回流法超声波提取法：10min=回流1小时注：（1）如提取液用作含量测定用则应注意在提取完毕后补重。（2）水蒸气蒸馏法：提取挥发性成分，例如：六味地黄丸中丹皮酚的提取。教学内容、方法和过程附记（3）其它：升华法、超临界流体萃取法。3.精制和富集方法（纯化）：（1）液—液萃取法：缺点：操作烦琐，易引起损失，易乳化。仪器：分液漏斗（2）固－液萃取法（色谱法）：常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大孔树脂液液萃取装置：固液萃取装置：1.液液萃取法生物碱常采用碱化-乙醚萃取-酸水萃取法精制。皂苷常采用正丁醇萃取-稀氢氧化钠洗涤法精制。2.固液萃取法（色谱法）一般是将样品加到自制或市售的小型色谱柱上，用适宜的溶剂将被测成分洗脱下来，而将杂质吸附在柱上除去。该法操作简便，精制效果好，被普遍使用。人参皂苷、黄芪皂苷等多糖苷类常用D101型大孔吸附树脂；芍药苷、栀子苷等单糖苷常用中性氧化铝；黄酮类可用聚酰胺；还有应用活性炭的。【注】苯被禁用，氯仿要少用慎用，这些已在药典中体现。中药制剂的前处理过程往往较复杂，需严格按照药典的规定进行操作，防止“跑、冒、滴、漏”，以保证测试结果的准确性。教案用纸学科制分第三章中药制剂的理化鉴别技术第一～二节必备知识一般化学反应法审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握一般化学鉴别的操作方法。2．理解一般化学鉴别的原理。3．学会正确书写实验记录和检验报告。教学重点和难点一般化学鉴别法的操作方法及注意事项。复习提问教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：1.一般化学鉴别法的特点是什么？2．一般化学鉴别法使用的仪器与试剂是什么？教学总结：鉴别原理和操作注意事项。课后作业：某中成药主要由川贝、牡丹皮等药味制成，试用一化学反应法鉴别上述两味药。预习指导：升华鉴别法的原理和方法。教案用纸附页教学内容、方法和过程附记第一节必备知识●一、理化鉴别的意义中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在，进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定药品真伪之目的。药品真实性的检定是药品质量控制的重要内容，是评价药品质量的重要依据。如果药品缺乏真实性，则可判定为不合格药品，并以假药论处。●二、理化鉴别的特点理化鉴别是以制剂药味中的指标性成分（主要为有效成分或特征性成分）为检测对象，故可以更加客观深刻地评价药品的真实性。对于液体制剂或其它不含原料药粉的制剂，理化鉴别则显得为重要。●三、理化鉴别的方法目前中国药典收载的理化鉴别方法有：一般化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重功能，从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，并成为今后中药制剂鉴别的发展方向。《中国药典》（2005）新增中成药（116种）鉴别方法鉴别方法应用品种说明薄层色谱114高效液相色谱4气相色谱3主要鉴别挥发性成分分光光度法0一般化学反应法2荧光鉴别法0微量升华法 0显微鉴别法 29适用于含药粉的剂型第二节一般化学反应法▲一、原理一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的指标性成分发生化学反应，根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或某些药味的有无。由此可见，所谓一般化学▲二．特点1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特点。2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。3.易发生假阳性或假阴性反应★三、常用的一般化学反应主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别●★▲教学内容、方法和过程附记（一）生物碱1.碘化铋钾反应产生红棕色沉淀2.碘化汞钾反应产生类白色沉淀3.硅钨酸反应产生白色沉淀4.苦味酸反应产生黄色结晶性沉淀注意：需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应，而具有专属性较强的其它反应。（二）黄酮类化合物最多使用的检识反应为盐酸—镁粉反应，呈紫红色。此外，黄芩提取物采用二氯氧锆-盐酸显色反应进行检识。应用品种有：大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、参茸保胎丸（黄芩）等。（三）蒽醌类化合物主要应用碱液反应（Borntrager反应），阳性反应呈红色，加酸红色褪去呈黄色。应用品种有：大黄流浸膏。（四）皂苷常用的定性鉴别反应有：①泡沫反应样品水溶液振摇后，产生持久性泡沫。②醋酐—浓硫酸反应甾体皂苷呈现污绿色，三萜皂苷呈现红、红紫色。③浓硫酸反应呈现红、红紫色。④三氯化锑或五氯化锑反应氯仿液呈紫兰色。⑤氯仿—浓硫酸反应氯仿层出现红色或兰色，并具绿色荧光。应用品种有：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的提取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦冬）。（五）香豆素、内酯类和酚类常用的检识反应有：①氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应（Gibbs反应），呈现蓝色。②异羟肟酸铁反应呈红色。应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）等。（六）挥发性成分主要使用香草醛—浓硫酸反应检识此类成分，正反应呈红、红紫色。应用品种有：万应锭（冰片）、牛黄解毒片（冰片）、养心定悸膏（桂枝、生姜）等。（七）矿物药（05版修改不多）朱砂、石膏、雄黄等为中成药中常见的矿药。（八）动物药常含有较多的蛋白质或氨基酸、故常使用茚三酮反应鉴别之，正反应呈红紫色。例如：龟龄集（鹿茸、海马等）、参茸保胎丸（阿胶、鹿茸）等。●★▲教学内容、方法和过程附记★三、操作方法（1）供试液的制备（见前述）（2）操作方式：大多为试管反应，或在检测试纸上、或在蒸发皿（坩埚）中进行反应★四、注意事项①试管反应一般使用2×10cm试管，取供试液1~2ml。加入检测试液时，试管应稍倾斜，试液应沿试管内壁逐滴加入，滴管下口不得触及内壁。②加入反应试液后一般需振摇试管，使之与供试液混匀。振摇时应缓缓摇摆振摇，不得上下振摇，手指不允许堵塞试管口，若需层反应，则不得振摇试管。③一般需在白色背景下观察反应所产生的颜色或沉淀，若沉淀为白色或类白色则需在黑色背景下观察。④如果反应需加热，一般在水浴中加热。用试管夹夹持试管，内容物不得超过容积的2/3，试管应倾斜45度，试管口不得闭塞，并不得朝向人。加热有机溶液绝对不允许使用明火热源。⑤如果反应需无水条件，必须保持试管、蒸发皿等容器的干燥，例如醋酐—浓硫酸反应。五、记录▲六、结果判断将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合规定。若不一致则判定为不符合规定。●七、应用实例1.参茸保胎丸的鉴别2.养心定悸膏的鉴别3.茴香橘核丸的鉴别4.地奥心血康胶囊的鉴别5.抗骨增生丸的鉴别6.养阴清肺膏7.珠黄吹喉散8.安胃片9.天王补心丹10.牙痛一粒丸教案用纸学科制分第三章中药制剂的理化鉴别技术第三～四节升华鉴别法荧光鉴别法审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握仪器安装和操作方法。2．理解鉴别的原理。3．学会正确书写实验记录和检验报告。教学重点和难点一般化学鉴别法的操作方法及注意事项。复习提问教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：牛黄解毒片的微量升华鉴别的操作方法是什么？教学总结：1.万应锭的鉴别2.小儿惊风散的鉴别3.新清宁片中大黄的鉴别课后作业：微量升华的装置及注意事项。预习指导：鉴别步骤以及制板、点样、展开、显色等操作方法。教学内容、方法和过程附记第三节升华鉴别法一、原理、特点原理：本法是利用某些成分的升华性，在一定温度下将其从制剂中升华分离出来，并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的依据。见装置特点：升华法具有简便、实用等特点，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高，故该法专属性亦较好。二、仪器与试剂三、操作方法大多采用微量升华法，少数使用坩埚法或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华。1．取牛黄解毒片10片，先观察其外观是否完整、色泽是否均匀，有无裂片等；取其中5片，用小刀仔细地刮去外表层糖衣，置干净的白纸上，并闻其味；取刮去糖衣的片芯口试其味。2．取本品一片，去糖衣，研细，加到微量升华法装置中，加热升华，得白色升华物，在显微镜下观察，呈不定形无色片状结晶，加新配的1%香草醛浓硫酸溶液，边缘渐显玫瑰红色。四、注意事项①升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。②样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。③可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。④无金属片，可用载玻片代替。五、记录六、结果判断将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合规定，若不一致则判为不符合规定。七、应用实例（P62）(一)万应锭的鉴别（二）小儿惊风散的鉴别（反应机理）（三）新清宁片中大黄的鉴别教学内容、方法和过程附记第四节荧光鉴别法（Fluorescence）一、原理、特点原理：荧光鉴别法是利用制剂中某些成分，如黄酮类、蒽醌类、香豆素类等在可见光或紫外光照射下能产生一定颜色荧光的性质，对中药制剂进行鉴别。有的成分本身不具荧光性，但加酸、碱处理后，或经其它化学方法处理后也可产生荧光供鉴别用特点：本法操作简便、灵敏，具有一定的专属性。例如大黄和土大黄，前者显棕色至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光，很容易区分。二、仪器与试剂三、操作方法取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。四、注意事项①荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。②供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度。③紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间接触。五、记录六、结果判断荧光颜色若与药品标准规定一致，判定为此项鉴别符合规定，否则判为不符合规定。七、应用实例（P64）（一）安胃片（二）板蓝根茶（三）复方鸡血藤膏教案用纸学科制分第三章中药制剂的理化鉴别技术第五节薄层色谱鉴别法审批签字授课时数4授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的1．掌握掌握鉴别步骤以及制板、点样、展开、显色等操作方法。2．理解鉴别原理。3．了解中药制剂检验的发展概况。教学重点和难点1．中药制剂检验的意义。2．中药制剂检验的特点。复习提问1．微量升华法的鉴别原理。2．操作注意事项。教学内容、方法和过程附记教案用纸附页教学内容、方法和过程附记第五节薄层色谱鉴别法

（ThinLayerChromatographyTLC）▲一、原理基于相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律，在同一块薄层板上点加供试品和对照物，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照物的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定性鉴别。▲二、特点（一）简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性亦较强。（二）系统适用性试验。(05版药典新增)1.检测灵敏度2.分离度3.重复性（三）对照物的设置对照物分为对照品（主要为有效成分和特征性成分的单体）、对照药材和对照提取物三种。对照物的设置有四种方式：①设置一种或数种对照品②设置对照提取物③设置一种或数种对照药材④同时设置对照品和对照药材(“双对照”)，它要求样品色谱图中的主斑点应与对照品和对照药材色谱图中的有关斑点相一致，从而大大提高了薄层色谱鉴别法的专属性和整体性，可有效地检出药品是否使用了假冒药材。四）TLC已广泛用于中药材及其制剂的检验，成为中药鉴别的重要方法和鲜明特色。（五）中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。（六）薄层色谱法还可用于药品的杂质检查和含量测定。▲三、影响薄层色谱鉴别的主要因素P66影响因素较多，例如供试液的净化程度，吸附剂的性能和薄层板的质量、点样（原点）的质量、展开剂的组成和饱和情况、对照品的纯度、展开的距离、相对湿度和温度等。重点介绍展开剂、相对湿度、温度和pH值的影响。1.展开剂的优化2.相对湿度的影响3.温度的影响★四、仪器与试剂（一）薄层板1.市售薄层板（亦称预制薄层板）除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。2.自制薄层板教学内容、方法和过程附记（二）点样器材为了增强药品定性鉴别的可比性，中国药典规定采用定量点样。最常用的是微升毛细管（定容毛细管），为了提高点样效率和质量，还可用点样辅助设备，如点样支架、半自动或自动点样器。（三）展开容器应使用专用的展开缸，展开缸有水平式及直立式两种类型。上行展开一般使用直立展开缸，它又分为平底式和双槽式，双槽展开缸具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开箱内的湿度等优点。展开缸盖子应能密闭，体积应与薄层板大小相适应。不能用生物标本缸等其它玻璃器皿作为展开缸，否则影响展开质量。（四）显色（检视）装置展开后的薄层板，一般需采用相应的显色（检视）方法使板上的被检成分斑点显色。喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器皿或适宜的展开缸做为浸渍槽；蒸气熏蒸显色可在双槽展开缸或大小适宜的干燥器中进行；荧光检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光源和相应滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍照图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。★五、操作方法一般操作步骤为：薄层板制备（制板）→点样→展开→显色与检视▲（一）薄层板制备1.市售薄层板临用前一般应在１１０℃活化３０分钟。聚酰胺薄膜不需活化。如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，1102.自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或0.2﹪～0.5﹪羧甲基纤维素钠水溶液）在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布，取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上室温下晾干后，在１１０℃烘30▲（二）点样1.供试品溶液的制备主要采用浸渍法、回流以及超声等方法提取，液液萃取法或固液萃取法进行精制。有的成分在药品中是以苷或酯等结合态存在，检验前需水解成游离态再与相应的对照品一同展开分离、鉴别。教学内容、方法和过程附记2.原点的点加原点一般为圆点状或窄细的条带状。原点基线距板底边10~15mm，高效板原点基线离底边8~10mm。圆点状原点直径一般不大于3mm；条带状的宽度一般为5~10mm。高效板条带宽度为4~8mm，原点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般不少于8mm，高效板样品间隔不少于5mm。毛细管接触点样时应少量多次点加，才能保证原点小而圆。还需注意勿损伤薄层表面。▲（三）展开点样后的薄层板放入加有展开剂的展开缸中，密闭，一般采用上行一次展开。薄层板浸入展开剂的深度以液面距原点5mm为宜，溶剂前沿达到规定的展距后，取出薄层板，晾干，待检测。一般上行展开8~15cm，高效板上行展开5～8cm。必要时可进行二次展开或双向展开。展开前一般需用展开剂对展开缸进行预平衡，即使缸内展开剂气液两相达到动态平衡，该过程亦称“饱和”。为此可在展开缸内加入适量展开剂，密闭，保持15~30分钟。预平衡后，迅速将薄层板放入展开缸中，立即密闭，展开。若薄层板需同时预平衡，可将点样后的薄层板放入双槽展开缸的一侧槽中，另一侧槽中加入展开剂，如上法预平衡后，再将展开剂移入放有薄层板的槽中，展开。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用。展开剂配制后若分层，则应按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层）使用。▲（四）显色与检视1.颜色较深的成分可直接在日光下检视其斑点。2.无色或浅色的成分多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或再加热使之显色，在日光下检视。3.有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯（365nm）下观察荧光色谱。4.有的成分可用试剂的蒸气熏蒸（如碘蒸气、氨蒸气）显色。5.某些无色有紫外吸收且不产生荧光的成分可用荧光淬灭法显色。即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在紫外光灯（254nm）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。★四、注意事项1.薄层色谱法虽然有分离作用，但能力有限，有的被检成分含量相对较少，有的成分斑点层离后可能仍与其它成分斑点混合在一起难以检出。因此，有必要对样品进行适当的提取和净化，以便除去干扰成分，提高被检成分浓度，从而得到供试液供点样用，以期获得清晰的色谱图。2.展开箱盖子应密闭，保持密封状态。3.在制备薄层板时，应当注意的是由于不同厂家或不同批号的硅胶G质量不一，故所要求的加水量和研磨时间的长短也有所不同。4．制备薄层板最好使用厚度1~2mm的优质平板玻璃，普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗净至不挂水珠，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液和碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最起码是要求。5．薄层板一般要求新鲜配备，当天使用。使用应在反射光及透射光下检视教学内容、方法和过程附记其表面是否均匀，板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染（灰尘可在日光下检查、纤维可在紫外光灯下检查）者应弃去不用。6．有的药品需使用加有改性剂如酸（硼酸等）、碱（氢氧化钠等）或缓冲液的薄层板，制备此类薄层板时，应细心体会，摸索出最佳加水量和研磨时间。7．薄层板在每次临用前都应在110℃8．点样基线与底边距离，一般视所用板的大小而定，相距10~20mm，由于多数品种采用10cm的板，故点样距底边10mm为宜，高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于3mm；条带状宽度一般为5~10mm。高效板条带宽度为4~8mm，原点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般不少于8mm，高效板样品间隔不少于5mm。9．点样时注意勿损伤薄层表面。10．在进行展开前一般需将展开箱用展开剂或规定的溶剂预平衡，即所谓“饱和”。可在双槽展开箱的一侧槽内加入适量的溶剂，密闭，一般保持15~30分钟。若规定薄层板需同时预平衡者，则将点样后的薄层板放在双槽展开箱没有溶剂的一侧槽中，展开前与展开箱同时预平衡后，再将展开剂移入此槽中，展开。11．展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用；展开剂使用溶剂质量的优劣，可直接影响薄层色谱的分离能力。12．配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合，不得在同一量具中累积量取。小体积溶剂宜使用移液管等精确度较高的量具量取。13．用浸渍法显色时，有的样品经试剂浸渍后，斑点容易被浸润而产生拖尾；加热显色者注意加热时间和温度，尤其是含羧甲基纤维素钠的薄层板，加热温度过高或加热时间过长，容易引起板面焦化，如用硫酸等显色剂，更易造成板面的碳化而影响显色效果。▲五、记录薄层色谱图象可采用摄像设备拍照，以光学照片或电子图象的形式保存。也可以用扫描仪记录相应的色谱图。六、结果判断供试品色谱中，在与对照品、对照药材或对照提取物色谱的相应的位置上，显相同颜色或荧光的斑点，则判断为符合规定。七、应用实例（一）六味地黄丸中牡丹皮的鉴别（二）一捻金中人参的鉴别教案用纸学科制分第三章中药制剂的理化鉴别技术第六、七、八节分光光度鉴别法GC、HPLC鉴别法审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的理解分光光度鉴别法、GC、HPLC鉴别法的原理及操作方法。教学重点和难点原理、操作复习提问1．影响薄层色谱鉴别的因素有哪些？2．薄层色谱鉴别的操作步骤？3．薄层展开时应注意哪些要点？教学内容、方法和过程附记教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。教案用纸附页教学内容、方法和过程附记第五节紫外-可见光谱鉴别法(UltravioletandVisibleSpectroscopy)一、原理某些中药或中成药经适当处理后，所得紫外吸收光谱是由其各组分的特征吸收叠加而成的。若将中药制剂作为一个特定的整体，在一定测试条件下，只要各药味及其成分的组成与含量相对稳定，则其紫外吸收光谱具有一定的特征性和重现性，可以用于定性鉴别。二、特点分光光度鉴别法简便、灵敏、易普及。但由于紫外光谱分辨率较低，图谱简单，某些不同的样品可能给出极其相似的光谱图，使其在实际工作中受到一定的限制。如果对样品进行前处理，除去干扰成分，则可有效地提高该法的专属性。中国药典仅有少数中成药品种收载了分光光度鉴别法，例如，木香槟榔丸等。中国药典规定以最大吸收波长（λmax）做为鉴别参数。样品吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内。三、操作方法（P77自学）四、注意事项（P77自学）五、结果判断将供试品最大吸收波长和药品标准的规定进行比较，二者如果一致，则判定为符合规定。六、应用实例木香槟榔丸处方：木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮（醋炒）、香附（醋制）、三棱（醋制）、莪术（醋制）取本品粉末4g，置蒸馏瓶中，加水10ml，使供试品湿润后，水蒸汽蒸馏，收集馏液约100ml，照紫外分光光度法（中国药典附录VA）测定，在253nm波长处有最大吸收。（检出挥发性成分）第六节气相色谱鉴别法(GasChromatographyGC)一、原理在一定的色谱条件下，相同的物质应具有相同的色谱特性（分配系数）和色谱行为（保留值）。因此，在同一色谱条件下，将供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪，对二者的气相色谱图进行比对，根据供试品是否给出与对照品保留时间相同的色谱峰，从而对样品作出定性分析。这种方法可称为保留时间比较法，中国药典即采用此法对某些中成药进行真伪鉴别。保留时间（tR）系指从进样开始，到该组分色谱峰顶点的时间间隔。教学内容、方法和过程附记二、特点气相色谱法具有高分辨率，高灵敏度、快速、准确等特点，尤其适合分析制剂中的挥发性成分，如麝香酮、薄荷醇、冰片、水杨酸甲酯等。一般情况下气相色谱不适合分析蒸汽压较低的也即挥发性较小的成分，因此该法在实际工作中具有一定的局限性。三、操作方法（自学）四、注意事项（自学）五、结果判断比较供试品与对照品色谱图，供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱带，则判断为符合药品标准规定。所谓保留时间相同是指基本相同，彼此相差百分之几秒是允许的。六、应用实例（一）少林风湿跌打膏（二）安宫牛黄丸中麝香的鉴别第七节高效液相色谱鉴别法（HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC）一、原理高效液相色谱法鉴别在原理和操作上与气相色谱鉴别法有许多相似之处。中国药典采用保留时间比较法，即在相同的色谱条件下，比较样品和对照品的色谱峰的保留时间（tR）是否一致，从而对被检成分（药味）的存在情况做出判断。例如，六味地黄丸中芍药苷和四君子丸中甘草酸的鉴别。二、特点高效液相色谱法不受样品挥发性的限制，固定相、流动相的选择范围较宽，检测手段多样，加之高效快速，微量，自动化程度高等特点，所以在药物分析工作中比气相色谱法应用更为广泛，在中药制剂鉴别中的应用也日益增多。不过，目前在中药制剂质量标准中，一般很少单独使用该法做鉴别，而是多与含量测定结合进行。三、操作方法四、注意事项五、应用实例（一）龙牡壮骨颗粒中维生素D2鉴别（P82）（二）百令胶囊的鉴别（05版新增内容）本品系由发酵虫草菌粉（CS-C-Q80）制成。采用高效液相色谱法鉴别其中的核苷类成分。核苷类成分的鉴别：样品先用乙醚脱脂，再用0.5﹪磷酸溶液超声波提取制成核苷供试液。用反相高效液相色谱法测定，以乙腈为流动相A，以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，梯度洗脱，供试品色谱应呈现与对照药材色谱保留时间相同的六个主色谱峰，与腺苷、尿苷对照品保留时间相同的色谱峰。时间（分钟）流动相A（﹪）流动相B（﹪）0~15010015~450→15100→85教案用纸学科制分第四章中药制剂的常规检查技术第一～二节必备知识水分测定法审批签字授课时数2授课方法讲授教具授课时间授课班级08中制高4、5、6班教学目的★1．掌握仪器安装和操作方法。▲2．理解甲苯法测定原理。3．学会正确书写实验记录和检验报告。教学重点和难点1．仪器安装2．甲苯饱和与定容。复习提问1．影响薄层色谱鉴别的因素有哪些？2．薄层色谱鉴别的操作步骤？3．薄层展开时应注意哪些要点？教学内容、方法和过程附记前课内容回顾：教学标准：★掌握各种常规检查技术的操作方法及注意事项。▲熟悉各种常规检查技术的原理。●了解常用的常规检查技术的应用实例。教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生自主学习。课堂设问点：水分测定的方法有哪几种？教学总结：甲苯法的操作过程。课后作业：甲苯法的操作步骤是什么？预习指导：确定检测份数、重量限度及其允许重量范围、天平种类。教案用纸附页教学内容、方法和过程附记第一节必备知识▲一、常规检查的定义常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。▲二、常规检查的意义剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药品。常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂，则显得尤为重要。★三、常规检查的项目主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时限、pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查项目亦不尽相同。第二节水分测定法

（MoistureTest）一、概述▲1、定义：水分测定系指固体制剂中含水量的测定。▲2、意义：体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。★3、《中国药典》中被检剂型及其含水量的规定见表4－2：★4、水分测定法：《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。★5、注意：测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。二、第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。1.测定原理供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。2.仪器与试剂：电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平、干燥器、变色硅胶3.操作方法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却教学内容、方法和过程附记干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。4.注意事项干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。5.记录与计算记录每次称量数据水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%6.结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。6.应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。▲三、第二法（甲苯法）本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。1.测定原理将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量（%）。2.仪器与试剂3.操作方法（P96）4.注意事项（P97）5.计算水分含量（%）=mw/ms100%6.结果判断（P97）7.应用实例二陈丸的水分测定四、第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再利用。1.测定原理在室温减压条件下，供试品所