岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的

PAGEPAGE3岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除摘要：叙述了岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护，消耗品的更换和工作中自动进样器一些故障判断和排除。关键词：岛津SIL-10ADvp自动进样器，维护，故障，排除HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高，自动进样模式取代了原来手动模式，它大大提高了工作效率，增强了分析的精度，消除了人为误差等等优势，越来越多的单位使用自动进样器。与此同时，自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故障发生的原因，有效地解决它的故障，首先要从日常维护和保养着手。.岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护。笔者使用是岛津SIL-10ADvp自动进样器，甲醇，乙腈，磷酸缓冲液是常用的流动相。用的是反相C18色谱柱。平时分析好样品，清洗好色谱柱后，用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置，用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时，后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇，打开排液阀，用针筒抽吸越50mL，再关闭排液阀，purge，rinse各三次，结束后按shift，9，关闭自动进样器。纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐，甲醇清洗，防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物质。定期更换Septumcutout，编号：228-36215-91即Rinse口帽中的橡皮垫，分析样品设置自动进样中有洗针的程序，所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。定期更换进样隔垫。编号228-33355-01。用固定扳手把进样口帽卸下，把里面的进样口衬筒sleeve取出，取下旧的进样垫，把新的原样装入，并原样装在进样口，用手把螺母拧紧，用扳手再拧约15°。用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾，用少量润滑油涂于升降轴上，涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品，听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液，针筒抽吸约100mL清洗液，后purge和rinse几次。注：Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物，先用纯水，后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。当然在日常工作中必然会出现一些故障，这些故障一开始会使我们很焦急，使我们束手无策。但是当我们冷静下来，一点点排查原因，会发现其实有些问题很容易解决。诸如样品盘放的位置不准，进样时会出错，系统被停下来。只要放正样品盘，错误就会消失。工作中出现的小问题大都较容易解决，自己动手解决小故障，不仅能提高对仪器的进一步认识，而且还会有解决问题后的喜悦。以下是笔者曾经遇到的问题和解决方法，这里写出来与大家共同探讨。岛津SIL-10ADvp自动进样器常见的故障和解决办法。基线不稳，鬼峰增多现象：Fig1a和Fig1b分析的是同一标准品。Fig1a基线不稳，鬼峰增多；而Fig1b基线稳定，为正常图谱。1.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min025005000uVAD1Fig1a是基线不稳，鬼峰增多的图谱1.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min025005000uVAD1Fig1b是正常的图谱，同时是清洗干净后的图谱原因：在排除了泵，流动相和检测器问题后，这种现象说明进样系统被污染了。解决方法：用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液，用针筒抽吸约100mL，在样品瓶中装入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色谱柱，阻尼管出口处连废液，不接检测器。打开泵，设置一个常规流速。设置自动进样程序，进样量200μL，分析时间1分钟，连续20次。结束后把清洗液换成纯水，样品瓶中装纯水，依上述同样操作，（考虑到进样量较多，且重复次数多，准备5个装适量液体的样品瓶，放入样品盘中，设置自动进样程序，每个瓶连续抽4次，5个样品瓶合计抽20次，避免吸空）。说明：5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢，如若无高氯酸，可用甲醇，纯水大进样量多次清洗，也能起到同样的效果。泵压力突然降至0或很小。现象：在一次连续分析样品过程中，开始分析时系统很正常，但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa，而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味（流动相中甲醇含量很大）。打开进样器门，发现排液阀下面的管子有液体滴出，带有甲醇味，停止系统，按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。原因：进样口被堵，流动相无法进入色谱柱，渗漏出来，致使泵压下降。解决方法：根据自动进样器常规维护3.和4.操作，更换进样隔垫和Septumcutout（若没有备件，进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。）用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析，再用甲醇擦洗。装上两个部件，打开机器调试，无渗漏，泵压正常即可。说明：笔者上一次做的实验是用较高浓度的磷酸缓冲盐做流动相，分析结束后用纯水，后用甲醇清洗系统。可能清洗的时间不够，后一次实验用的流动相甲醇比例又很高，所以残留在系统中的无机盐被析出，色谱系统被堵住，引起渗漏。故在用过了高浓度无机盐做流动相，分析结束后一定要先用纯水彻底洗净色谱系统，（大概用1ml/min流速洗2至3小时）再用甲醇彻底置换HPLC流路系统中的纯水，避免盐析。进样重现性不佳原因：1）计量泵不准2）六位阀磨损。解决方法：1）计量泵吸液准确性判断。在样品瓶中装入足量的纯水，擦干净外面的水分，用分析天平称量，记录读数W1，放入进样盘，设置进样程序，进样量100μL，连续十次，结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分，置天平称量，得读数W2，W1－W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。若差别不大，则计量泵无碍。若计量泵有问题，有可能计量泵柱塞杆或密封圈有问题，按照岛津SIL-10ADvp自动进样器说明书上关于计量泵柱塞杆或密封圈更换的操作步骤操作。或请岛津维修工程师上门维修。2）六位阀磨损。根据自动进样器说明书，拆下六位阀，观察是否三个口有磨损，若磨损严重，则更换新的六位阀，根据书上的操作，装配好，调试，重现性良好即可。以上笔者举的例子都是平时工作中遇到的实例。对于自动进样器的维护保养和故障排除是一次次经验的积累。高效液相色谱的各个组件是互相联系的，如果一个部件有问题或被污染，被堵塞，可能会影响后面的部件，同时也要检查前面的部件是否有问题。比如基线不稳，要检查检测器是否被污染，检查流动相有没有问题，进样器是否脏了，色谱柱是否被污染，色谱柱是否没有稳定好，环境温度是否稳定等等。所以有时查问题比机器