黄芪饮片的检验

品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【性状】测试方法：性状检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/001-00）判断标准：本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。结果:结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 日期:复核人:日期:

检验人： 日期:复核人:日期:品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【薄层色谱法】测试方法：薄层色谱法检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/008-00）所用仪器：电热恒温水浴锅（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号：）型三用紫外分析仪（仪器编号： ）所用试剂：甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、纯化水；所用试药：中性氧化铝、黄芪甲苷对照品取本品粉末g,加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100〜120目，5g,内径为10〜15mm）上，用40%甲醇（批号：）100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇（批号：）振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品（编号： ）g，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录丑B）试验，吸取上述两种溶液各2〃，l分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂（批号：），展开，取出，晾十，喷以10%硫酸乙醇溶液（批号：取出，晾十，喷以10%硫酸乙醇溶液（批号：），在105r加热全斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。实验结果：（供试品为1，黄芪甲苷对照品2），结论：□符合规定□不符合规定检验人:日期:复核人:日期:检验人:日期:复核人:日期:品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【薄层色谱法】测试方法：薄层色谱法检验标准操作规程（编码：QTM-ZL/008-00）所用仪器：电热恒温水浴锅（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号：）型三用紫外分析仪（仪器编号： ）所用试剂：乙醇、盐酸、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、纯化水；所用试药：氢氧化钠、黄芪对照药材取本品粉末g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸十，残渣加0.3%氢氧化钠溶液（批号：）15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸（批号：调节pH值至5〜6,用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材（编号： ）g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录丑B）试验，吸取上述两种溶液各10“，l分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂（批号：），展开，取出，晾十。置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光主斑点。 实验结果：（供试品为1，黄芪对照药材2）， 结论：□符合规定□不符合规定检验人： 日期： 复核人： 日期：3/9品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【水分】第一法测试方法：水分测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/003-00）下的烘干法。所用仪器: 型电热鼓风干燥箱（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号：）操作方法：称恒重（两次干燥称重差异在0.3mg以下）的扁形称量瓶（1），（2），称供试品（1），（2），平铺扁形称量瓶中，厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在105。。干燥5小时，将瓶盖盖好移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量（1），（2）。再依上述温度干燥1小时，冷却，称重，重复操作至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量（1），（2）。照下式计算：A+C-B水份（%）= X100%CA，称量瓶重干燥后瓶与样品总重样品重判断标准：水分，不得过10.0%。（RSD值^5%）结果记录：（1）（2）平均为。结论： □符合规定□不符合规定检验人： 日期： 复核人： 日期：品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【灰分】测试方法：灰分测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/004-00）所用仪器： 型电阻炉（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号： ） 型电子调温电热套（仪器编号： ）操作方法1.称恒重（两次炽灼称重差异在0.3mg以下）的坩蜗（1），（2）2.供试品（1），（2）置恒重的坩蜗中，缓缓炽热，注意避免燃烧，全完全炭化时，逐渐升高温度至600r，使完全灰化。并至恒重（1）（2）照下式计算：灰分（%）=（炽灼后残渣与坩蜗总重-空坩蜗重）/供试品重X100%判断标准：总灰分，不得过5.0%（RSD值^5%）结果记录：总灰分 （1）（2）平均为结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 日期： 复核人： 日期:品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【浸出物】测试方法：浸出物测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/005-00）所用仪器： 型恒温水浴锅（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号：） 型电热鼓风干燥箱（仪器编号： ）所用试剂：纯化水冷浸法取供试品（1），（2），置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6个小时内时时振摇，再静置18个小时，用干燥过滤器迅速滤过。称重蒸发皿（1），（2），精密量取滤液20ml，置已称重的蒸发皿中，在水浴上蒸十后，于105^干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（1），（2）。照下式计算：浸出物（以干燥品计）（%）=（干燥后浸出物与蒸发皿总重-蒸发皿重”稀释倍数x100%供试品重x（1-水分％）判断标准：水溶性浸出物冷浸法测定，不得少于17.0%。（RSD值^5%）结果记录：（1）（2）平均为结论： □符合规定 □不符合规定检验人： 日期： 复核人： 日期:6/9品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【含量测定】测试方法：型高效液相色谱法标准操作规程（编号：SOP-ZL/012-00）所用仪器：型高效液相色谱仪（仪器编号： ）型分析天平（仪器编号： ） 型超声波清洗器（仪器编号： ）型电热恒温水浴锅（仪器编号： ）型蒸发光散射检测器（仪器编号：）所用试剂：乙腈为色谱纯，甲醇、正丁醇、乙醇为分析纯，纯化水；所用试药：黄芪甲苷对照品色谱条件与系统适用性试验以C18（编号：）为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品（编号：）g,加甲醇至ml容量瓶的刻度，摇匀，即C对供试品溶液的制备 取本品中粉约4g，精密称定M1，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至十，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇（批号：）振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇（批号：）30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇（批号：）80ml洗脱，收集洗脱液，蒸十，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10四1、20四1，供试品溶液20四1，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。判断标准：黄芪按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。（RSD值^2%）结果记录：结论： □符合规定 □不符合规定检验人:日期:复核人:日期:检验人:日期:复核人:日期:品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【含量测定】测试方法：型高效液相色谱法标准操作规程（编号：SOP-ZL/012-00）所用仪器：型高效液相色谱仪（仪器编号：）型分析天平（仪器编号： ） 型超声波清洗器（仪器编号： ）型电热恒温水浴锅（仪器编号： ）所用试剂：乙腈为色谱纯，甲醇、甲酸为分析纯，纯化水；所用试药：毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品色谱条件与系统适用性试验以C18（编号：）为填充剂；以乙腈为流动性A，以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于时间（分钟） 流动相A% 流动相B%3000。 0〜20 20—40 80—6020〜30 40 60对照品溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品（编号：）g,加甲醇至ml容量瓶的刻度，摇匀，即C对供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定M1，M2，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至十，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10叫，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品峰面积：A对1= A对2= ——对二供试品峰面积：A样1= A样2=A"对 样含量%二 X稀释倍数X（1-水分）X100%A"XM判断标准：黄芪按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。（RSD值^2%）结果记录：（1） （2） 平均为 。 结论: □符合规定 口不符合规定检验人： 日期： 复核人： 日期：品名黄芪批号规格片数量检验依据《黄芪饮片质量标准》STP-C/019-00及《黄芪饮片检验操作规程》SOP-ZLC/019-00检验数据及结果【二氧化硫残留量】测试方法：二氧化硫残留量测定法标准操作规程（编码：QTM-ZL/015-00）所用仪器： 型电子调温电热套（仪器编号：）型分析天平（仪器编号：）棕色酸式滴定管编号： SO2装置编号：所用试剂：纯化水、盐酸、碘滴定液；所用试药：淀粉取药材或饮片细粉，置两颈圆底烧瓶中，加水350ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液（批号：）10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液（批号：）1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器（编号：JC022）上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）（编号：）ml滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，全吸收液显蓝色或蓝紫色持续3