水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书

20222022年03月22日发布2022年03月30日实施水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)

作业指导书文件编号：ZD-001文件版本：第1版编制人员：杨XX审核人员：陈XX批准人员：周XX批准日期：2022年3月发放部门:采样部持有人员：吴XX水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)作业指导书目的为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。适用范围适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。检出限当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。采样作业指导4.1准备工作4.1.1仪器准备采水器；样品箱；固定剂；样品标签500ml广口玻璃瓶。4.2采样记录准备《废水采样原始记录表》4.3采样4.3.1采样前准备准备好样品箱、样品瓶、米水器。现场拍摄采样点位图片。准备好水样固定剂。带上口罩、丁腈手套等防护品。4.3.2米样步骤步骤操作内容操作要求1采样用采样瓶采集约500ml水样后。2加固定剂加入盐酸溶液酸化至pHW2。3保存如样品不能在24h内测定，应在0°C〜4°C冷藏保存，3d内测定。备注：注意米样过程中拍摄2-3张照片或一段视频。4.3.3采样结束样品装入保温箱或车载冰箱；填写原始记录表格；采样人员签字；受检单位负责人签字。5、样品交接5.1交接工作填写完成样品交接记录表；当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。记录《样品交接记录表》6、样品分析6.1分析前的准备分析仪器红外测油仪；水平振荡器；3.玻璃漏斗；比色管：25ml、50ml，具塞磨口。分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。量筒：1000ml。玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。吸附柱：在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉,

将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。试剂序号名称等级备注1四氯乙烯AR/2无水硫酸钠AR/3盐酸AR/6.1.3标准物质序号名称等级备注1正十六烷色谱纯/2异辛烷色谱纯/3苯色谱纯/4石油类标准贮备液标准贮备液按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷、异辛烷和苯配制混合物。6.2样品领取分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。6.3样品前处理样品制备步骤油类试样制备要点1将样品瓶中样品全部转移至1000ml分液漏斗（具聚四氟乙烯旋塞）2量取50ml的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。3盖紧，充分振汤2min，期间经常开启旋塞排气，然后静置分层。4用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取适量无水硫酸钠铺于上面。5打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50ml比色管中。6用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中，7用四氯乙烯定容至刻度。8将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。

方法步骤石油类试样制备要点1取25ml萃取液，倒入装有5g硅酸镁的50ml二角瓶。振荡吸2置于水平振荡器上，连续振荡20min,静置，附法3将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管，用于测定石油类吸附柱法1取适量的卒取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色管中，用于测定石油类。步骤空白试样制备要点1用实验用水加入盐酸溶液酸化至pH<2，按照试样的制备相冋的步骤进行空白试样的制备。6.4样品分析校准系数确定分别量取2.00ml正十六烷标准使用液、.00ml异辛烷标准使用液和10.00ml苯标准使用液于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。标准溶液量取量ml容量瓶定容摇匀标准浓度正十六烷标准使用液2.00100ml用四氯乙烯定容至标线摇匀20.0mg/L异辛烷标准使用液2.00100ml用四氯乙烯定容至标线摇匀20.0mg/L苯标准使用液10.00100ml用四氯乙烯定容至标线摇匀100mg/L以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、960cm-1、030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。样品分析油类的测定将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液（7.3.2）转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。空白试样的测定按与试样测定相同的步骤，进行空白试样的测定6.5结果计算枠品中油类或石油类啟度按公式⑹计算:X■A2930+Y■A2960式中：p一样品中油类或石油类的浓度，tng/L；M——空白样殆中油类或仃油类的浓度，mg/L：天一与匚出基用中C-H键吸光度相对应的系数，mg/U吸光度;}—与CHj基团中＜2—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度;Z——&労杏坏中C円建吸光莫相沏应的系数，m密LZ阪光度IF一脂肪炖对苦香疑影响的校止冈了・即iH|v\U在Q^Doir1与如30ctirL处的吸光度之比.^2950-山25«1、A3DJ（|各对应波徵下测得的吸光度f內率取溶剂的体积"血：Vw样品体积rml；n——萃取液脇释悟数*20222022年03月22日发布2022年03月30日实施样品中动植物油类按公式（7）汁算；p（功趟物油类）=p（油类】-p「仃油类）（.7）式中:p（动植物油类）——样胡中动植物油类的禳度，tn^L；p（油类）样品中油类的浓度?lBg/L；P（石油类）——样抽丨：石油类的浓度，mfi/L..6.6结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。7质量控制6.7.1校正系数的检验每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液，以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定相同的步骤进行测定，按照公式（1）计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。6