硕士毕业论文答辩

标题导师:姓名：2023/9/292目录4231研究背景研究目的研究内容结论与展望2023/9/293研究背景--2023/9/294研究背景--上转换发光材料Vs传统发光材料有机荧光染料量子点上转换纳米颗粒作为生物成像造影剂宽发射谱光漂白消光系数大高量子产率窄发射带宽发光易调控高光学稳定性毒性强闪烁发光NIR激发得到可见光对组织损伤小NIR组织穿透性强降低本底辐射干扰发射峰窄发光易调控光学稳定性好寿命长毒性低量子产率低2023/9/295研究背景--组成及晶体结构上转换纳米颗粒：无机基质+稀土掺杂离子掺杂离子：发光中心+敏化剂基质：“Hold”住掺杂离子

(卤化物、氧化物、硫化物、硫氧化物)特定波长范围内有较好的透光性发光中心：Er3+，Tm3+，Ho3+（常用）敏化剂：Yb3+（对激发光吸收能力较强，将能量传给发光中心）（均匀分立的能级+较长的亚稳态寿命）较低的声子能2023/9/296研究背景--光学性质光色可调：掺杂物种、掺杂比例（浓度）、掺杂位置基质类型、混色方式2023/9/297研究背景--制备方法方法共沉淀法水热法溶剂热法高温热分解三氟乙酸盐优点粒径较小尺寸分布窄分散性较好反应条件温和，成本低，工艺简单反应效率高操作简便较为容易地控制颗粒的尺寸和形貌粒径、形貌均一可控，分散性好结晶程度高形貌规则尺寸均一结晶度高缺点一般需要进行热处理反应时间比较长，产物尺寸较大纳米颗粒表面带有有机溶剂呈疏水性，反应产物不能直接分散在水相中反应条件非常苛刻，严格要求无水无氧三氟醋酸毒性大、易燃易爆2023/9/298水/溶剂热法制备UC纳米颗粒时通过配体控制晶体生长（尺寸、形貌）改变纳米颗粒的亲疏水油性（主要是亲油变亲水）使表面带有可以连接生物功能分子的官能团，如羟基、羧基填补表面缺陷；保护颗粒不受外界影响，提高发光效率研究背景--表面改性2023/9/299配体加工表面聚合配体吸引双电层聚集其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于连接生物功能分子的官能团而最常用研究背景--表面改性方法2023/9/2910研究内容--提高发光性能引入贵金属

增大晶体粒径引入石墨烯同质核壳结构的制备

Gd3+的掺杂

增加掺杂离子总类提高上转换发光效率的基本途径如何有效上转换发光效率？2023/9/2911研究背景--半导体TiO2半导体的光激发过程示意图小于380nm的光子5%2023/9/2912研究背景--提高TiO2光催化效率2023/9/2913研究背景--提高TiO2光催化效率NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo纳米复合物光催化机理图

2023/9/2914研究目的与意义：一稀土上转换发光材料具有独特的发光性质较低的上转换发光效率限制了其应用研究合成纳米晶和金属银及石墨烯复合物提高上转换纳米晶发光效率2023/9/2915研究目的与意义：二TiO2是种有重要应用前景的半导体光催化剂对太阳光较低的利用率限制了其应用研究合成纳米晶和TiO2复合物光催化剂提高TiO2太阳光下的光催化效率2023/9/2916研究内容第二章Ag/Graphene@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er上转换纳米复合物的合成及其性能研究2023/9/29171mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Er）+2mmolCF3COONa油胺+加热至115℃，强力搅拌，维持30min抽真空，通N2，升温至335℃，维持3.5h冷却，离心洗涤，柠檬酸钠改性，得羧基改性NaLuF4:Gd/Yb/Er

改进Hummer法制备GO，多次氧化得小片GO+10ml水和20ml乙二醇加热至100℃，搅拌6h，离心洗涤改进stöber法制备Ag/GN@SiO2APTES改性，使带-NH2离心洗涤，得氨基改性Ag/GN@SiO2AgNO3溶液↑混合加入DMAP，搅拌12h，得Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er研究内容--实验步骤2023/9/2918Ag/GN@SiO2-NaLuF4：Yb，Gd，Er纳米复合物合成过程的图解说明

研究内容--实验流程图2023/9/2919样品的投射电镜图：GO-1(a),smallsizedGO(b)和Ag/GN(e)；原子力显微镜图GO-1(c)和smallsizedGO(d)；X射线衍射图：smallsizedGO和Ag/GN(f)以及拉曼光谱图：smallsizedGOandAg/GN(g)

研究内容--实验结果TEM图2023/9/2920NaLuF4:Yb,Gd,ErAg@SiO2Ag/GN@SiO2(c)的放大TEM图Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,ErEDX能谱分析研究内容--实验结果TEM图2023/9/2921研究内容--实验结果XRD图2023/9/2922研究内容--实验结果UV-Vis图2023/9/2923研究内容--实验结果荧光光谱图2023/9/2924研究内容--实验结果荧光寿命图268.89μs168.36μs179.55μs2023/9/2925研究内容--小结2023/9/2926研究内容第三章NaLuF4：Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo上转换复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

2023/9/2927研究内容--实验步骤A溶液：油酸、十八烯+均加热至120℃，强力搅拌，维持30min冷却，离心洗涤，得NaLuF4:Gd/Yb/Tm

加入钼酸铵，水热处理制备NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2：MoHPC存在下，TBOT水解制备NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2反相微乳液法制备NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2B溶液：1mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Tm）+2mmolCF3COONa,油酸、十八烯抽真空，通N2，A溶液升温到310℃，将B溶液注射到A溶液中，维持1h→→↑↑离心洗涤，60℃烘干↑2023/9/2928研究内容--实验结果XRD图2023/9/2929NaLuF4:Gd,Yb,TmNaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水热处理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水热处理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2：MoEDX图谱研究内容--实验结果TEM图2023/9/2930研究内容--实验结果UV-Vis图2023/9/2931研究内容--实验结果荧光光谱图2023/9/2932研究内容--光催化活性测试2023/9/2933研究内容--小结2023/9/2934研究内容--结论成功合成了Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er纳米复合物，Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er纳米复合物相对于单独的NaLuF4:Yb,Gd,Er上转换纳米晶，荧光强度增强了52倍。银纳米粒子和石墨烯的存在对荧光强度增强起着关键作用，该纳米复合物以其高的生物、医学和光学检测灵敏度可作为一种新型的荧光探针。成功制备了NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo纳米复合物。NaLuF4:Gd,Yb,Tm和Mo离子的掺杂联合对TiO2