农业投入品检测-肥料检测

肥料分析样品采集生产环境与农业投入品检测肥料样品采集概述1固体化肥样品的采集23目录液体化肥样品的采集1肥料样品采集概述肥料采样的目的化肥样品的类型化肥样品的采样原则化肥样品采集的工具（一）肥料采样的目的肥料样品采集概述1.研究肥料的基本性质

通常用来测定肥料的肥料性质2.肥料检测中的一个重要环节

进行肥料检测的第一步，采样是否科学直接关系检测结果的有效性3.安全性评价或者仲裁的需要

采样点较多。一般只分析特定项目（二）化肥样品的类型肥料样品采集概述1.固体化肥2.液体化肥根据取样过程中，固体化肥的包装形式，可分为：（1）袋装化肥

袋装化肥可分为大袋包装化肥和小袋包装化肥。前者主要施用于土壤，后者主要施用于作物叶面。大袋包装的规格有50、40、25、20kg等；小袋包装规格有250、200、100g等。（2）散装化肥（二）化肥样品的类型肥料样品采集概述1.固体化肥2.液体化肥根据取样过程中，液体化肥的包装形式，可分为：（1）桶装液体化肥（2）贮罐、槽车装液体化肥（3）瓶装液体化肥（三）化肥样品的采样原则肥料样品采集概述1.有足够的取样点数。2.取样点尽量分布均匀。3.每点（或每个样品）的取样量要足够，以保证能满足测定的需要。此外，样品需要测定的项目，一定不能受采样和制备过程的影响。（四）化肥样品采集的工具肥料样品采集概述1.固体化肥2.液体化肥固体化肥的取样工具主要有：（1）取样探子（取样针）取样探子由不锈钢或电镀铜管制成，总长约65cm，槽长60cm，槽宽1.2cm，内径1.6cm。（四）化肥样品采集的工具肥料样品采集概述1.固体化肥2.液体化肥（2）双层鞘取样器（套筒式双管探针）双层鞘取样器由外套和内套组成。套管之间无空隙，两管具有同样大小的槽口。当内管旋转到一定角度后，槽口即闭合。（四）化肥样品采集的工具肥料样品采集概述1.固体化肥2.液体化肥液体化肥样品的取样工具有：（1）取样管

取样管用于桶装液肥的采取，由玻璃或金属制作。玻璃制作的一般长750mm，上口径6mm，下口径3mm。金属制的采样管，一般长2500mm，上口15

mm，下口3mm。（2）取样瓶2固体化肥样品的采集采集的一般规则袋装化肥的取样散装化肥的取样（一）采集的一般规则固体化肥样品的采集1.采集样品总重量一般应在2kg以上。2.经过混匀、四分法，把样品缩至1kg，再分装为2个等同的样品，即检验样和保留样，装入容器中，密封，贴上标签。3.标签上应注明生产厂家、产品等级、化肥名称、生产日期、采样日期和采样人姓名等。（二）袋装化肥的取样固体化肥样品的采集1.大袋包装2.小袋包装（1）确定取样袋数大袋包装化肥的取样袋数按照GB6679《固体化工产品采样通则》进行。

512袋以下按下表进行；大于512袋时，按照公式n=3*N1/3

（四舍五入取整数）进行。式中，n为该取样的袋数，N为每批化肥总袋数。总包装袋数/批1-1011-4950-6465-8182-101102-125126-151152-181抽检袋数全部11121314151617总包装袋数/批182-216217-254255-296297-343344-394395-450451-512512抽检袋数181920212223243*N1/3固体化肥抽检表（包装化肥）（二）袋装化肥的取样固体化肥样品的采集1.大袋包装2.小袋包装

（2）取样过程

根据化肥堆放情况，从上、中、下及四方位随机抽取，逐袋放平并翻转各袋，拍打数次，使化肥松散，从袋的一角成对角线插入袋的3/4处，将取样管旋转180º，让槽口向上，使化肥落人槽内，小心把取样管从袋中抽出，把化肥倒入适当的容器中，如搪瓷盘或塑料布中，若是易挥发（如碳酸氢铵）或易吸湿的化肥，必须用塑料袋作容器，且每放一样就要扎一次袋口，直至全部取完。每袋取样0.1kg以上。样品总重量在2kg以上。（二）袋装化肥的取样固体化肥样品的采集1.大袋包装2.小袋包装小袋包装化肥一般装入箱内或大包装袋内。因此，先按大袋包装化肥取样方法，确定取样箱数（或大包装袋数），并从中随机抽取。从取出的每箱（袋）中取出同样比例的包数，使总包数在10包以上，且样品总重量在2kg以上。每小包中取样应不少于0.1kg。（三）散装化肥的取样固体化肥样品的采集1.仓库取样2.生产过程取样（1）取样点数的确定：化肥重量小于2.5

t，取7点；大于80

t，取40点。2.5～80

t的，按式n=（20N）1/2，四舍五入，确定取样点数（n为取样点数；N为每批化肥的吨数）。（2）取样点分布：取样点数确定后，再根据化肥堆放情况，决定其取样点的分布。要尽量做到分布均匀，使所取样品有充分的代表性。取样点必须离地面15

cm以上，距表层10

cm以下，每点取样0.1

kg以上。（运输过程取样方法同仓库散装化肥取样）（三）散装化肥的取样固体化肥样品的采集1.仓库取样2.生产过程取样可按生产批号取样，也可按生产班次取样。取样方法是每隔一定时间取一定量（0.1kg以上）化肥，倒入适当容器中。或在传送带或出样口，使取样杯顶端的长槽与下落的化肥流垂直截取，使杯子匀速通过整个化肥流截面，每次由杯子收集近乎相等的样品，至少取10次，且样品的总重量在2kg以上。3液体化肥样品的采集桶装液体化肥取样贮罐、槽车装液体化肥取样瓶装液体化肥取样生产过程液体化肥取样（一）桶装液体化肥取样液体化肥样品的采集（一）桶装液体化肥取样（1）选取抽样单元。按照袋装化肥的取样方法，选取有代表性的取样单元。（2）取样。取样前应充分摇动使液体化肥混合均匀（对易挥发有刺激性的化肥，应戴手套、口罩和眼镜加以防护），从桶口将采样管插入桶的中部，用小型抽气泵或抽气管抽满采样管后迅速放入玻璃瓶中或塑料瓶中。(二)贮罐、槽车装液体化肥取样液体化肥样品的采集（二）贮罐、槽车装液体化肥取样（1）选取抽样单元。由于贮罐、槽车体积大，单元少，一般应全部取样。（2）取样。先将取样瓶盖盖紧，在不同部位分上、中、下三层或根据体积大小及深度分多层，把取样瓶放到所需深度，打开瓶盖，使肥料进入取样瓶中，充满后提出，倒入容器中，对易挥发有刺激性的化肥要注意防护。液氨等高压液肥在专设的取样口，用特制的不锈钢取样瓶取样。（三）瓶装液体化肥取样液体化肥样品的采集（三）瓶装液体化肥取样（1）选取抽样单元。同小袋包装化肥确定采样瓶数。（2）取样。将样品肥料充分摇匀，用量器量取样品，每个采样瓶中取样量不得少于0.1L，取样总量不少于2L。（四）生产过程液体化肥取样液体化肥样品的采集（四）生产过程液体化肥取样（1）选取抽样单元。按生产班次或生产批号作为一个代表样。（2）取样。一般在生产管道出口放置一容器，每隔一定时间，取一定数量化肥，每次取完都将瓶口盖紧。液体化肥样品的采集

液体化肥取样全部取样取完后，应充分摇动样品瓶使其混合均匀，缩分至1L，再分装于两个0.5L的磨口瓶中，封口，贴上标签。肥料分析样品的制备生产环境与农业投入品检测肥料样品制备概述1肥料样品制备的过程23目录复合肥料样品的制备有机肥料样品的制备41肥料样品制备概述肥料样品制备的概念肥料样品制备的原理肥料样品制备的目的肥料样品制备注意事项（一）肥料样品制备的概念肥料样品制备概述

肥料样品的制备是指通过缩分、研磨、过筛等操作，将取得的原始肥料样品制备成供分析用的实验室样品。（二）肥料样品制备的原理肥料样品制备概述肥料样品制备的原理是：通过缩分器或者四分法等方法将样品分成两个相等部分，即弃去部分样品和混合部分样品，将样品缩小至需要量，然后研磨至通过规定筛孔，以获得均匀的、有代表性的、供分析用的实验室样品（通称试样）。（三）肥料样品制备的目的肥料样品制备概述（1）便于运输或储存。（2）使样品均匀化。（3）增强代表性以利于分析测试。

（四）肥料样品制备注意事项肥料样品制备概述（1）防止样品号码错乱。（2）样品制备方案确定后，操作过程中不能任意改动。（3）疏松物样品在第一次过筛前一般不要研磨。（4）不同样品要严格区分处理工具，严禁污染。

2肥料样品制备的过程样品缩分样品研磨样品过筛（一）样品缩分肥料样品制备的过程样品缩分是化学分析样品加工的步骤之一，是按一定的要求，将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干份、具有同等可靠性的样品，或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。（1）样品缩分的概念1.样品缩分2.样品研磨3.样品过筛（一）样品缩分肥料样品制备的过程样品缩分的目的：是在保证样品可靠性的前提下，减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量，加快样品的加工速度。样品每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀。缩分后所得样品的重量，必须大于当时颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重量。（2）样品缩分的前提1.样品缩分2.样品研磨3.样品过筛（一）样品缩分肥料样品制备的过程四分法：是一种重要的缩分方法。即将各个采集回来的样品进行充分混合均匀后，堆为一堆，从正中划“十”字，再将“十”字的对角两份分出来，混合均匀再从正中划“十”字，这样直至达到所需要的数量为止，即为检验样品。（3）样品缩分的方法1.样品缩分2.样品研磨3.样品过筛（二）样品研磨肥料样品制备的过程样品研磨是指通过研磨工具对样品的研磨，使样品颗粒能通过规定筛孔，以获得符合实验要求的粒度。1.样品缩分2.样品研磨3.样品过筛（三）样品过筛肥料样品制备的过程样品过筛是指将经过研磨的样品过筛，以获得均匀的、有代表性的、供分析用的实验室样品。1.样品缩分2.样品研磨3.样品过筛3复合肥料样品的制备复合肥料样品制备工具复合肥料样品的缩分复合肥料样品的研磨（一）复合肥料样品制备工具复合肥料样品的制备1.格槽缩分器或其他具有相同功效的缩分器2.研磨器或研钵3.实验筛：孔径为0.5mm，1.00mm，带底盘和筛盖4.搪瓷盘或铲子：其宽度应和格槽缩分器加料斗宽度相等格槽缩分器（二）复合肥料样品的缩分复合肥料样品的制备将样品均匀流入缩分器的两个接收器中，弃去其中一只接收器中样品，重复操作，直至所需样品约1kg，或用四分法缩分。将上述缩分后混匀的样品装入2个容器中密封，贴上标签，标明样品名称、取样日期、取样人、单位名称或编号。1瓶做质量分析（正样），1瓶（付样）保存2个月，以备查用。（三）复合肥料样品的研磨复合肥料样品的制备将正样缩分，一半做粒度分析，另一半继续缩分至100g，用研磨器或研钵研磨至全部通过0.5mm孔径筛（如果肥料潮湿，过1.0mm筛），混合均匀，置于干净的干燥瓶中，样品放入后，容器要留有一定空间。密封，贴上标签，标明样品编号、样品名称、取样日期、制样人姓名日期等。（研磨要快，以免失水或吸湿，又要防止样品过热）4有机肥料样品的制备堆积类肥料样品的制备秸杆和绿肥类样品的制备（一）堆积类肥料样品的制备有机肥料样品的制备将堆积类肥料（包括堆肥、厩肥、沤肥、沼气渣肥和城镇农用垃圾等

）样品置于塑料薄膜上，把大块肥料或长的植物纤维弄碎切细，充分混匀，用四分法缩分至2kg，风干、粉碎后过1mm筛备用。在样品制备过程中必须注意以下两点：（1）所采样品若有较多石块、玻璃、塑料等杂物，应捡出称重，并计算占所采样品质量的百分率；（2）样品风干过程中，有些成分如铵态氮、硝态氮等会起较大变化，若要分析这些成分，必须用新鲜样品。

（二）秸杆和绿肥类样品的制备有机肥料样品的制备将采集回来的秸杆和绿肥类样品用剪刀剪短后，先在70℃鼓风干燥箱中烘干，然后粉碎，过1mm筛备用。肥料中总钾含量的测定生产环境与农业投入品检测钾肥概述1火焰光度法测定肥料中总钾含量2目录页CONTENTSPAGE1钾肥概述钾肥的存在形式钾肥的测定方法（一）钾肥的存在形式钾肥概述化学钾肥都是水溶性的，如氯化钾（KCl）、硫酸钾（K2SO4）、硝酸钾（KNO3）等。草木灰中钾的主要形态为碳酸钾（K2CO3）、K2SO4和KCl，也都是水溶性的，占全钾（K2O）量的90％以上；因高温烧制尚有少量难溶性的硅酸钾复盐。窑灰钾肥中钾的形态有K2CO3、K2SO4和KCl等水溶性钾（K2O），占全钾（K2O）量的90％以上；铝酸钾和硅铝酸钾为枸溶性（柠檬酸溶性）钾（K2O），占全钾量的1～5％。水溶性钾与枸溶性钾之和称有效性钾。（二）钾肥的测定方法钾肥概述1.质量法2.容量法3.仪器分析方法质量法中有古老的氯铂酸法、高氯酸法、亚硝酸钴钠法和现在用得最多的四苯硼钠法。四苯硼质量法方法原理：钾肥经水溶解后，用甲醛消除样液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其它微量阳离子。在微碱性溶液中K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀。将沉淀物烘干称重后，可计算出结果。（二）钾肥的测定方法钾肥概述1.质量法2.容量法3.仪器分析方法容量法有亚硝酸钴钠法、四苯硼一银量法和现在常用的四苯硼季铵盐法。四苯硼季铵盐法的原理：在碱性的介质溶液中，加入过量的四苯硼酸钠与钾定量生成稳定的四苯硼钾白色沉淀，加入少量松节油包裹四苯硼钾沉淀过剩的四苯硼钠同季铵盐作用形成四苯硼季铵盐沉淀，过量季铵盐和达旦黄指示剂反应形成粉红色，以指示终点。（二）钾肥的测定方法钾肥概述1.质量法2.容量法3.仪器分析方法仪器分析方法有火焰光度法和原子吸收光谱法。火焰光度法和原子吸收光谱法借助特定仪器对待测试样进行测定，分析得出钾的含量的方法。操作简单，测定速度较快。2火焰光度法测定肥料中总钾含量火焰光度法原理仪器及试剂操作过程（一）火焰光度法原理火焰光度法测定肥料中总钾含量

利用火焰的热能使钾元素的原子激发发光，并用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中钾元素含量的高低。

由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。（二）仪器及试剂火焰光度法测定肥料中总钾含量1.火焰光度计：使用时应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格（二）仪器及试剂火焰光度法测定肥料中总钾含量2.分析天平：感量0.0001g；3.其他实验室一般器材。（三）操作过程火焰光度法测定肥料中总钾含量1.样品提取肥料中的钾主要来自氯化钾、硫酸钾、磷酸二氢钾等钾盐，这些钾盐均易容于水。称取含氧化钾约400mg的试样1-5g（精确到0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml的容量瓶中，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。（三）操作过程火焰光度法测定肥料中总钾含量

2.校准曲线绘制（1）准确吸取1000mg/L钾标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/L钾标准液。（2）根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。（0,10,20,30,40,50,60mg/L的系列标准溶液）（3）用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点，测定系列标准溶液各点的吸光度。（4）绘制校准曲线，或计算直线回归方程。AAXmXm（三）操作过程火焰光度法测定肥料中总钾含量3.钾的定量测定（1）吸取一定量（2.00~5.00mL）的肥料消解液，用去离子水稀释定容，摇匀，此为待测液。（2）用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点，然后测定待测液的吸光度。（3）从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的质量浓度。AAXmXm（三）操作过程火焰光度法测定肥料中总钾含量

4.结果计算肥料中钾含量，ω（K2O）

＝ρ×ts×100/（m×106）式中：ω（K2O）—钾肥中钾（K2O）的质量分数，%；ρ—查校准曲线或求回归方程而得测定液中钾

的质量浓度，µg·mL－1ts―分取倍数，即试样提取液体积／显色时分取体积；106―将mg换算成g及将mL换算为L的除数

；m

―试样质量，g。平行测定结果以算术平均值表示。肥料中有效磷含量的测定生产环境与农业投入品检测磷肥的种类1肥料中有效磷含量的测定2目录1磷肥的种类水溶性磷肥枸溶性磷肥难溶性磷肥磷肥的种类磷肥的种类水溶性磷肥：易溶于水的磷肥。有磷酸、普通过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾等。枸溶性磷肥：难溶或不溶于水，但能溶于酸度相当于2%的枸橼酸（柠檬酸）或枸橼酸铵溶液中的磷肥。有钙镁磷肥、钢渣磷肥、偏磷酸钙、沉淀磷酸钙等。难溶性磷肥：只能溶于强酸的磷肥。有磷矿粉、骨粉等。水溶性磷肥和枸溶性磷肥和称为有效磷。根据磷肥的溶解性，一般可分为：2肥料中有效磷含量的测定方法选择的依据钼锑抗比色法测定有效磷含量（一）方法选择的依据肥料中有效磷含量的测定1.浸提剂的选择根据磷肥的种类选择不同的浸提剂水溶性磷肥可用水作浸提剂；枸溶性磷肥根据其性质不同可选用碱性柠檬酸铵、中性柠檬酸铵或柠檬酸溶液为浸提剂；难溶性磷肥

只能用强酸（如盐酸、硝酸或王水）分解。(一）方法选择的依据肥料中有效磷含量的测定2.浸出液中磷的测定方法的选择磷钼酸喹啉质量法：浸出液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75ºC左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、洗涤，在180ºC烘干后称重，计算P2O5的量。磷钼酸喹啉容量法：与磷钼酸喹啉质量法相同制得磷钼酸喹啉沉淀。洗净沉淀所吸附的酸液后，溶于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液回滴多余的碱溶液。根据溶解沉淀用掉的碱标准溶液的量计算有效磷含量。钼锑抗比色法：在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸盐与钼锑抗生成杂环磷钼酸盐，在一定范围内其颜色深浅与磷的含量成正比。用分光光度计在700nm条件下比色。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定1.主要仪器及试剂（1）分光光度计或紫外一可见分光光度计；（2）分析天平：感量0.0001g；（3）无磷滤纸；（4）恒温振荡器；（5）彼得曼溶液；（6）柠檬酸溶液；（7）钼锑抗显色剂，此溶液有效期不长，应用时现配;（8）磷标准溶液〔ρ(P)＝5µg·mL－1〕,该溶液用时现配。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程（1）有效磷的浸提根据磷肥种类选择适当的浸提剂，提取出有效磷（水溶性磷和枸溶性磷）。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程①过磷酸钙中有效磷的浸提过磷酸钙中磷的主要形态是水溶性的磷酸一钙以及少量的磷酸二钙（枸溶性磷）、磷酸三钙。

*称取过量磷酸钙样品2.5000g，置于75ml的蒸发皿中，用玻璃棒将试样研碎，加25ml水再研磨2-3min，将上清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液（1：1）的250ml容量瓶中。继续用水同样处理三次，然后全部将残渣洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶中滤液达200ml左右为止，用水定容，摇匀，即为水溶性磷浸出液。

*将上述带试验残渣的滤纸轻轻卷紧，转移到另一个250ml容量瓶中，加入100ml彼得曼溶液，盖上瓶塞，剧烈振荡至滤纸碎成纸浆，将容量瓶置于60

1

C的恒温水浴中，保温1h。保温，开始时每隔5min振荡容量瓶一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次，取出冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀，用干燥器皿和干滤纸过滤，弃去最初浑浊滤液，所得即枸溶性磷浸出液。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程②碱性热制磷肥中有效磷的浸提碱性热制磷肥主要有钙镁磷肥、钢渣磷肥、钙镁磷钾肥、脱氟磷肥等，其主要成分是磷酸四钙，α-型磷酸三钙等形态（不溶于水但溶于柠檬酸溶液，为枸溶性有效磷）。

*称取试样（0.149mm）1.000g，置于干燥的250ml三角瓶中，准确加入预先在28-30℃水浴中保温的柠檬酸溶液150ml，塞紧瓶塞，于28-30℃恒温振荡器上震荡1h。立即用干燥器皿和干滤纸过滤，弃去最初少量滤液，所得即枸溶性磷浸出液。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程③磷矿粉中有效磷的浸提磷矿粉中含磷化合物大部分是强酸溶性，而枸溶性很少。故有效磷的提取通常溶于酸性柠檬酸溶液或中性柠檬酸铵溶液。

*称取磷矿粉（0.149mm）1.000g，置于干燥的250ml三角瓶中，准确加入预先在28-30℃水浴中保温的柠檬酸溶液150ml，塞紧瓶塞，于28-30℃恒温振荡器上震荡1h。立即用干燥器皿和干滤纸过滤，弃去最初少量滤液，所得即枸溶性磷浸出液。

操作步骤同碱性热制磷肥中有效磷的浸提。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程（2）显色吸取浸提液5.00或10.00mL（含磷5.00~20.00µg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示剂2d，用5％硫酸溶液和1：3氨水溶液调节溶液刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂5.00mL，用水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min后，显色。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程（3）校准曲线的配制分别吸取磷标准溶液〔ρ(P)＝5µg·mL－1]0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL于50mL比色管中，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5％硫酸溶液和1:3氨水溶液调节溶液刚显微黄色。加钼锑抗显色剂5.00mL，摇匀，加水定容至刻度。此系列溶液中磷的浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60µg·mL-1。在室温高于20℃处放置30min。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定2.测定过程（4）比色用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，用标准曲线系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量标准曲线系列浓度的吸光值，绘制校准曲线或计算回归方程。同样的方法测定待测样的吸光度值。AAXmXm（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定需注意：①本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下，钼锑抗法显色以20-40℃为宜，如室温低于20℃，可放置在30-40℃烘箱中保温30min，取出冷却后比色。②本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，但需用紫外一可见分光光度计。（二）钼锑抗比色法测定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的测定3.结果计算肥料中有效磷含量，ω（P2O5）

＝ρ×V×ts×100/（m×106）式中：ω（P2O5）—磷肥中有效磷（P2O5）的质量分数，%；ρ—查校准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，µg·mL－1V

―显色液体积，mL；ts―分取倍数，即试样提取液体积／显色时分取体积；106―将mg换算成g及将mL换算为L的除数

；m

―试样质量，g。平行测定结果以算术平均值表示。复合肥料中铜的测定——原子吸收分光光度法农业投入品检测—*—适用范围与原理1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围与原理—*—适用范围适用范围与原理复合肥料（复混肥料）中铜含量的测定。—*—原理适用范围与原理试样溶液中的铜，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铜空心阴极灯射出的特征波长324.6nm的光，吸光度的大小与铜基态原子浓度成正比。—*—2检测方法试剂和材料仪器测定步骤计算允许差—*—检测方法

试剂与材料超纯水；0.5mol/L盐酸溶液：按HG/T2843规定配制；0.1mg/mL铜标准溶液：取市售铜标准溶液，稀释成该浓度溶液；乙炔。—*—检测方法

仪器烧杯、容量瓶等通常实验室用仪器；电热板（功率1.8kW～2.4kW）；原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器和铜空心阴极灯。—*—检测方法

—*—检测方法

样品的制备称取按GB/T8571制备的样品5～8g（精确至0.001g），置于400mL高型烧杯中，加入50mL0.5mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液即得。同时同法制备空白溶液。—*—检测方法

样品制备的要求—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤按下表所示，吸取0.1mg/mL铜标准溶液分别置5个100mL量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。铜标准溶液体积；mL相应铜的浓度；μg/mL000.50.51.01.02.02.03.03.0—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤进行测定前，根据铜元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件的选择。于324.6nm波长处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铜含量为0的标准溶液作为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸收度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铜浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。相关系数应不小于0.99。—*—2.测定检测方法

测定步骤取试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下测定，测得的吸光度在工作曲线上计算出相应的铜浓度（μg/mL）。

若试样溶液测得值超出曲线范围，则应将试样用0.5mol/L盐酸溶液稀释一定倍数后再测定试。同法测定空白溶液。—*—3.计算检测方法

测定步骤铜（Cu）含量ω1，以质量分数（%）表示：式中:c1—由工作曲线计算出的试样溶液中铜的浓度，μg/mL；c01—由工作曲线计算出的空白溶液中铜的浓度，μg/mL；250—试样溶液总体积，mL；D1—测定时试样溶液的稀释倍数；m1—试样称样量，g。取平行测试结果的平均值作为测定结果。—*—4.允许差检测方法

测定步骤平行测定结果的相对偏差应符合下表铜的质量分数；%相对偏差；%＜0.010≤500.010～0.100≤30＞0.100≤15—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项①每次测定必须随行空白试验，样品测定结果应扣除空白值后再行计算，若空白值过高，则测定结果不可信。②实验用器皿：可选用软质玻璃、硬质玻璃、塑料，使用前应先用自来水冲洗干净，30%硝酸浸泡24小时以上，然后用蒸馏水冲洗。③实验用水：应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水—*—常见问题与注意事项④实验用盐酸：应为优级纯或更高级别⑤标准溶液：国家级标准溶液⑥样品测试浓度应在线性范围内，若超出线性范围应进行适当稀释。复合肥料中锌的测定——原子吸收分光光度法农业投入品检测—*—适用范围与原理1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围与原理—*—适用范围适用范围与原理复合肥料（复混肥料）中锌含量的测定。—*—原理适用范围与原理

试样溶液中的锌，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与锌基态原子浓度成正比。—*—2检测方法试剂和材料仪器测定步骤计算允许差—*—检测方法

试剂与材料超纯水；0.5mol/L盐酸溶液：按HG/T2843规定配制；0.01mg/mL锌标准溶液：取市售锌标准溶液，稀释成该浓度溶液；乙炔。—*—检测方法

仪器烧杯、容量瓶等通常实验室用仪器；电热板（功率1.8kW～2.4kW）；原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器和锌空心阴极灯。—*—检测方法

—*—检测方法

样品的制备称取按GB/T8571制备的样品5～8g（精确至0.001g），置于400mL高型烧杯中，加入50mL0.5mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液即得。同时同法制备空白溶液。—*—检测方法

样品制备的要求—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤按下表所示，吸取0.01mg/mL锌标准溶液分别置5个100mL量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。锌标准溶液体积；mL相应锌的浓度；μg/mL000.50.051.00.102.00.204.00.40—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤进行测定前，根据锌元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件的选择。于213.9nm波长处，使用空气-乙炔氧化火焰，以锌含量为0的标准溶液作为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸收度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的锌浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。相关系数应不小于0.99。—*—2.测定检测方法

测定步骤取试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下测定，测得的吸光度在工作曲线上计算出相应的锌浓度（μg/mL）。

若试样溶液测得值超出曲线范围，则应将试样用0.5mol/L盐酸溶液稀释一定倍数后再测定试。同法测定空白溶液。—*—3.计算检测方法

测定步骤锌（Zn）含量ω1，以质量分数（%）表示：式中:c1—由工作曲线计算出的试样溶液中锌的浓度，μg/mL；c01—由工作曲线计算出的空白溶液中锌的浓度，μg/mL；250—试样溶液总体积，mL；D2—测定时试样溶液的稀释倍数；m1—试样称样量，g。取平行测试结果的平均值作为测定结果。—*—4.允许差检测方法

测定步骤平行测定结果的相对偏差应符合下表锌的质量分数；%相对偏差；%＜0.010≤500.010～0.100≤30＞0.100≤15—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项①每次测定必须随行空白试验，样品测定结果应扣除空白值后再行计算，若空白值过高，则测定结果不可信。②实验用器皿：可选用软质玻璃、硬质玻璃、塑料，使用前应先用自来水冲洗干净，30%硝酸浸泡24小时以上，然后用蒸馏水冲洗。③实验用水：应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水

—*—常见问题与注意事项④实验用盐酸：应为优级纯或更高级别⑤标准溶液：国家级标准溶液⑥样品测试浓度应在线性范围内，若超出线性范围应进行适当稀释。复合肥料中铁的测定——原子吸收分光光度法农业投入品检测—*—适用范围与原理1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围与原理—*—适用范围适用范围与原理复合肥料（复混肥料）中铁含量的测定。—*—原理适用范围与原理

试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。—*—2