加速老化实验验证方案

10山东华普医疗科技加速老化试验版本/修改状态： 生效日期：文件编号： 发放号： 掌握状态：拟制： 加速老化试验打算一、使用范围本公司生产的一次性使用无菌注射器，一次性使用无菌自毁式注射器，一次性使用无菌胰岛素注射器及其外包装。二、过程要求1、微生物屏障2、无毒性3、物理特性的符合性4、化学特性的符合性5、生物特性的符合性三、估量完成时间：老化试验前全能性试验：2023520日前包装验证明验：2023522日前阻菌试验：2023524日前老化试验时间：2023526日前加速第一年验证无菌试验：2023618日前全能性试验：2023625日前包装验证明验：2023625日前阻菌试验：2023627日前加速其次年验证无菌试验： 2023年7月1日前全能性试验： 2023年7月8日前包装验证明验：2023年7月8日前阻菌试验： 2023年7月10日前加速第三年验证无菌试验： 2023年7月15日前全能性试验：2023722日前包装验证明验：2023722日前阻菌试验：2023724日前加速第四年验证无菌试验： 2023年7月29日前全能性试验： 2023年8月6日前包装验证明验：2023年8月6日前阻菌试验：202388日前加速第五年验证无菌试验：2023813日前全能性试验：2023820日前包装验证明验：2023820日前阻菌试验：2023822日前目的：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检验试验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，牢靠有效的。加速老化试验(一)老化试验1.证明本公司生产的产品规定为三年的有效期是有科学依据，牢靠有效的。2.范围：本公司生产的一次性使用无菌注射器带针，一次性使用无菌安全自毁式注射器，一次性使用无菌胰岛素注射器3.测试依据：按ISO11137-95ISO11607-20234.样品来源：成品留样产品〔二〕试验预备1.4652020102010〔琼脂接触攻击性试验。以上试验作为老化试验之后的参考比照组。检验如下：样品名称：一次性使用无菌注射器带针批 号：20230505规 格：10ml0.8a)生物检验检验工程检验工程检验结果结论无菌无合格热原无合格化学检验检验工程检验结果结论易氧化物0.35ml合格酸碱度0.65合格重金属正常合格EO残留量6.7ug/g合格物理检验检验工程检验结果结论器身密合性3.0合格抽吸漏气性无合格容量允差3﹪合格锥头要求正常合格活塞正常合格滑动性能良好合格残留量0.07ml合格试验人：田丽娅审核人：王玉伟日期：2023-5-19真空泄漏试验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：20230505规 格：10ml0.8测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：抽取样品10支，分别进展试验，结果无一泄漏。结 论：经测试，包装无泄漏现现象。试验人：程凤君审核人：王玉伟日期：2023-5-20包装材料渗漏性试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：20230505规 格：10ml0.8测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：对10支产品包装封底部，经颜料试验，未觉察渗漏和剥离现象。结 论：经检测，包装材料的封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。2.样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔纸塑袋〕批 号：20230505规 格：10ml0.8测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-55秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：对10支产品包装封底部，经颜料试验，未觉察渗漏和剥离现象。结 论：经检测，包装材料的封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。试验人：程凤君审核人：王玉伟日期：2023-5-20 试验和蠕动试验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔未打透气孔〕批 号：20230505规 格：10ml0.8测试依据：参照ISO11607-2023方法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于渐渐增压的条件下，直至包装裂开，登记数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个压力的条件下，放置一段时间，观看其裂开状况。112爆破压力kpa5050爆破部位封口边封口边350封口边450封口边545封口边650封口边745封口边850封口边945封口边1050封口边蠕动试验样品号爆破压力kpas爆破部位111530无121530无131530无141530无151530无161530无171530无181530无191530无201530无试验人：田丽娅审核人：王玉伟日期：2023-5-22g)阻菌性试验(琼脂接触攻击试验)样品名称：一性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批号：20230505规格：10ml0.8测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：经培育，包装材料与培育基接触的底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。试验人：程凤君审核人：王玉伟日期：2023-5-24〔纸塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：经培育，包装材料与培育基接触的底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。试验人：程凤君审核人：王玉伟日期：2023-5-24(三)老化试验操作方法60℃〔60770天的保存后，按无菌试验方法进展无菌检查，注射器取13630-3℃培育5620-2℃7样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：1〕60℃14〔相当于自然界存放一年〕无菌检查结果需气厌气菌样品样品(NO)123456阳性比照组1天2天3天4天5天样品(NO)样品(NO)1234561234567结论：试验人：审核人：日期：1)60℃14〔相当于自然界存放一年〕20全能性检验。样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：检验工程检验结果检验工程检验结果结论无菌热源化学检验检验工程检验工程检验结果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量检验工程检验结果检验工程检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求锥头要求活塞滑动性能残留量试验人：审核人：日期：60℃14〔相当于自然界存放一年〕后，对于包装材料的检验真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：包装材料渗漏性试验

日期：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：结 论：样品名称：一次性使用无菌注射器〔纸塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-55秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结果：结 论：爆破试验和蠕动试验

试验人：审核人：日期：样品名称：一次性使用无菌注射器〔未打透气孔〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于渐渐增压的条件下，直至包装裂开，登记数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个压力的条件下，放置一段时间，观看其裂开状况。结果：爆破试验12爆破压力kpa爆破部位3345678910蠕动试验样品号爆破压力kpas爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530试验人：审核人：日期：样品名称：一性使用注射器〔全塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：〔纸塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：有效期第一年验证结论：26028批号：规格：60℃28需气厌气菌样品样品(NO)123456阳性比照组1天2天3天4天5天样品(NO)样品(NO)1234561234567结论：试验人：审核人：日期：60℃28批号：规格：检验工程检验结果检验工程检验结果结论无菌热源化学检验检验工程检验工程检验结果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量检验工程检验结果检验工程检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人：审核人：日期：60℃28真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：

日期：包装材料渗漏性试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：结 论：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔纸塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-55秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：结 论：试验人：审核人：日期：爆破试验和蠕动试验〔未打透气孔〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607-2023方法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于渐渐增压的条件下，直至包装裂开，登记数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个压力的条件下，放置一段时间，观看其裂开状况。结果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpas爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530

试验人：审核人：日期：〔全塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：样品名称：一性使用注射器带针〔纸塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：验证结论：有效期第三年验证

试验人：审核人：日期：6042批号：规格：60℃43需气厌气菌样品样品(NO)123456阳性比照组1天2天3天4天5天样品(NO)12样品(NO)1234561234567易氧化物酸碱度重金属结论：试验人：审核人：日期：60℃42样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：a)生物检验检验工程 检验结果结论无菌热源b)化学检验检验工程检验结果结论EOEO残留量检验工程检验结果检验工程检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人：审核人：日期：60℃42真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：试验人：包装材料渗漏性试验

日期：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：结 论：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔纸塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-55秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结果：结 论：爆破试验和蠕动试验

试验人：审核人：日期：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔未打透气孔〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于渐渐增压的条件下，直至包装裂开，登记数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个压力的条件下，放置一段时间，观看其裂开状况。结 果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpas爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530试验人：审核人：日期：〔全塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：〔纸塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：验证结论：有效期外一年验证

试验人：审核人：日期：6056批号：规格：60℃56需气厌气菌样品样品(NO)123456阳性比照组1天2天3天4天5天样品(NO)样品(NO)1234561234567结论：60℃56批号：规格：生物检验

试验人：审核人：日期：检验工程检验工程检验结果结论无菌热源检验工程检验结果检验工程检验结果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量物理检验检验工程检验工程检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞滑动性能残留量试验人：审核人：日期：60℃56真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：包装材料渗漏性试验

日期：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结 果：结 论：样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔纸塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-55秒内观看颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：爆破试验和蠕动试验〔未打透气孔〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607-2023方法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范围0-80kpa测试方法：爆破试验是将包装材料置于渐渐增压的条件下，直至包装裂开，登记数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个压力的条件下，放置一段时间，观看其裂开状况。结果：爆破试验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动试验样品号爆破压力kpas爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530

试验人：审核人：日期：〔全塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液 1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35℃培育24h观看平板上生长物状况。结果：结论：试验人：审核人：日期：〔纸塑包装袋〕批号：规格：测试依据：参照ISO11607试验方法：1、细菌预备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于养分肉汤培育基中，35°C24h2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，留神贴于养分琼脂平板外表，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML〔内含5.6X10cfu/ml〕,滴于包装材料上,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边3524h观看平板上生长物状况。结果：结论：有效期外一年验证结论4

试验人：审核人：日期：6070批号：规格：60℃70需气厌气菌样品样品(NO)123456阳性比照组1天2天3天4天5天样品(NO)样品(NO)1234561234567结论：试验人：审核人：日期：60℃70批号：规格：检验工程检验结果检验工程检验结果结论无菌热源化学检验检验工程检验工程检验结果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量检验工程检验结果检验工程检验结果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头要求活塞活塞滑动性能残留量试验人：审核人：日期：60℃70真空泄漏试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑包装袋〕批 号：规 格：测试依据：参照ISO11607-2023方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空〔-20kpa溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：结 论：试验人：审核人：日期：包装材料渗漏性试验样品名称：一次性使用无菌注射器带针〔全塑袋〕批 号：规 格：测试依据：按EN868—1—96方法试验方法：10RhodaminB1-560秒内观看颜料渗