2021水质叠氮化物的测定分光光度法

水质 叠氮化物测定 分光光度法目 次前 言 ii用围 1范引文件 1语定义 1法理 1扰消除 1剂材料 2器设备 23析骤 4果算表示 4准度 5量证质控制 6物置 6意项 6i水质 叠氮化物的测定 分光光度法适用范围本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。501000m008g/L（0.32g/（。本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1叠氮物 azide在本标准规定的条件下，经加热蒸馏，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。方法原理454nm干扰和消除22NO5.0mlmg/LNO221试剂和材料盐酸（C：=1.9g。氢氧化钠NH高氯酸铁2O]6.4 叠氮化钠：w(NaN3)≥99.5%。（NH4SO3NH2）。ρ(NaOH)=40。称取0.00g（2500ρ(NaOH)=400mg/L。称取040g6000ρ(NaOH)=40mg/L。量取00l（6.71000盐酸溶液：c(HCl)=1.0mol/L。量取90l盐酸（61100c(HCl)=0.1mol/L。量取0.0l691002O]=50。称取500g（620l（6.000l43个月。ρ(NH4SO3NH2)=150。称取5.00g6.5100l3ρ(N－)=1.00。301548g（64（68100l433ρ(N－)=25.0。32.50ml100ml4mm～6。仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。采样瓶：500ml10mm0W～1000W500ml接收瓶：100ml10。2样品样品采集按照HJ/T91HJ91.1和HJ164500。样品保存样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，室温下避光保存，3d内完成分析。试样的制备量取50l5.0l（6.1（6.110.0ml（6.7）（7.5）2.0l6.7.32ml/min～3ml/min100ml10030min～451。1——蒸馏烧瓶；2——样品；3——电炉；4——冷凝水入口；5——冷凝管；6——接收瓶；7——馏出液导管；8——吸收液；9——冷凝水出口。图1 蒸装示图用实验用水代替样品，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。3分析步骤取6760000.200.802.004.006.00l叠氮化.14（.8至10.00.00g、0.50mg/L2.00mg/L5.00mg/L10.0mg/L15.0mg/L0.56.154m10m20注：显色反应在室温下进行，40℃以上会影响测定。试样测定移取10.0ml试样（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步骤，进行试样的测定。注：如果测定结果超过标准曲线最高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样。空白试验按照与试样测定（9.2）相同的步骤，进行实验室空白试样（8.4）的测定。结果计算（（g（）ρ-N3

AA0αb

V

（1）3式中：N-——样品中叠氮化物（以叠氮根计）的质量浓度，mg/L；3A——试样的吸光度；A0——空白试样的吸光度；a——标准曲线的截距；b——标准曲线的斜率，L/mg；V1——试样的制备体积，ml；V——取样体积，ml。结果表示测定结果的小数位数与检出限保持一致，最多保留3位有效数字。4准确度精密度6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的空白加标62.0%～9.5%0.9%～5.0%4.2%、2.2%2.5%0.08mg/L、0.34mg/L0.45mg/L；0.09mg/L、0.40mg/L0.67mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地表水样63.6%～7.7%1.0%～5.5%6.0%2.8%0.08mg/L0.33mg/L0.56、0.43mg/L0.76mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地下水样62.3%～9.9%1.0%～3.7%5.8%3.6%0.08mg/L0.24mg/L0.490.10mg/L、0.44mg/L0.63mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的生活污水64.2%～10.3%0.5%～4.7%0.4%～4.2%；583.和260.08g/025g/L和0.48g/；0.10mg/L、0.43mg/L0.71mg/L。6）1.31mg/L0.50mg/L、4.00mg/L8.00mg/L62.2%～8.8%、0.9%～6.9%0.7%～5.9%0.5%～3.2%9.1%、6.6%、1.7%1.4%；0.17mg/L0.180.45mg/L0.450.37mg/L0.37mg/L、0.48mg/L和0.54mg/L。正确度6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地表水样690.0%～104%、91.0%～98.5%92.2%～98.8%；98.3%±12%、96.3%±5.6%96.6%±4.8%。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地下水样688.0%～102%89.0%～102%93.4%～99.1%；94.3%±12%、95.8%±7.2%96.8%±4.0%。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的生活污水688.0%～98.0%90.5%～99.0%92.5%～99.4%90.3%±12%、95.5%±6.8%95.7%±5.2%。6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L6