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气测录井数据准确性的影响因素分析

1氢火焰分离器的检测方法井液中的样品气通过脱气器直接进入氢火焰检测器燃烧,形成完全烃峰。然后通过载气装置将其引入色谱柱,利用混合组分中不同溶解吸收能力的流动相和固定相,连续地将不同组件分离,随着载气装置的离开色谱柱,通过氢火焰检测器燃烧,形成各种组件的峰。这两路信号经放大后输出到记录仪或计算机等终端,形成曲线或者存盘数据。2影响气体测量仪器校正的原因影响气测仪标定准确性的原因很多,主要在于两个关键环节:一是仪器核心部件的影响;二是标定方法的影响。2.1组分百分含量气测仪是依靠色谱分离作用,利用氢火焰检测器燃烧样品气产生微电子流,通过放大后形成电信号,经计算机处理形成组分百分含量数值,另一路样品气直接经氢火焰检测器、放大电路、计算机形成全烃百分含量值。色谱柱和氢火焰检测器是气测仪的核心部件,从其检测原理分析,影响仪器标定的准确性主要有两个方面,一是色谱柱的分离度,二是氢火焰检测器本身的特性。2.1.1注射分离度的测定分离度是色谱柱的主要性能指标,主要受担体、固定液、载气流速等影响。分离度是指色谱柱分离混合样品气中各烃类组分的能力,做法是注射进样组分含量体积分数分别为5%甲烷、1%乙烷的混合气样,通常用分离C1和C2的程度作为标准,分离度为0.9~1之间认为符合标准。分离度(图1)的计算方法为:式中R——分离度;V1——C2电压值,mV;若发现分离效果不达标,,可以通过调节载气流速的方法解决,经调节后仍不达标,则认为该色谱柱不符合要求,应立即更换,不允许再使用。2.1.2燃烧气和助燃气配比对fid活性的影响目前色谱仪的检测器都使用氢火焰离子化检测器(FID),它属于质量型检测器,检测出的信号与单位时间内进入检测器的组分含量成比例,而与流动相流速及组分在流动相中的体积分数无关。这样,在用相同体积分数的混合气样和单一气样进行检测的时候,由于体积分数存在差异而造成响应值不同。例如:1L气体中纯C1的体积分数为1%时,电压响应值为30mV,而1L混合气体中全烃体积分数为1%时(C1为0.8090%、C2为0.1034%、C3为0.0474%,iC4为0.0148%,nC4为0.0154%),电压响应值为36mV。检测器的一个重要指标是样品气的体积分数值与检测器所产生信号值的线性关系,线性关系越好,检测值越精确。然而燃烧气和助燃气的配比也是影响检测结果的重要因素,若燃烧气和助燃气的配比不合适,将不能够完成所有样品气的燃烧与电离,即在样品气含量低时电离比较充分,而在样品气含量高(或重烃含量高)时电离不充分,一部分样品气完全电离为离子态,另外一部分是以游离态的形式存在。因此,随着样品气含量的增大而产生的电信号并不是始终呈线性关系,这种现象就是常说的检测器饱和(图2)。它会使采集值在未满量程时就提前达到饱和,导致气测检测的结果不真实。实践证明(图3),在分别保证燃烧气(氢气)和助燃气(空气)固定的条件下,一般当燃烧气与助燃气之比为1:10时,FID的响应值最高。FID喷嘴内径不同,其氢气和空气的最佳流量也不同,因此应结合喷嘴内径将流量调整到最佳状态。同时,标定前一定要进样校准配比值,降低饱和造成的影响。2.2注意的问题仪器标定是保证气测仪工作的软件核心,在仪器工作稳定的情况下标定仪器时,一定要注意标准气样使用时的温度、密度和所用容器的影响,否则会影响工作曲线准确性。2.2.1液化温度的影响绘制工作曲线时所选用的标准气样是C1、C2、C3、iC4、nC4共5种气态烃的混合样品气,而气态烃在一定压力条件下,当环境温度低于液化温度时会变成液态(称之为液化)。一般在温度较低时绘制的工作曲线没有代表性,因为这时气瓶中有液化现象,所用气体中的重烃含量很低,与标称体积分数不一致,不但放出的气体无法使用,还会使瓶中剩余的样品气的体积分数比例发生变化(重烃比例升高),从而造成整瓶样品气报废。因此,规定标准气样所放置的环境温度在15~30℃之间。从表1可以看出,在低温状态下,重组分误差明显增大,而对C1、C2影响相对较小。2.2.2混合烃组分密度在保证温度合适的情况下,还要注意气体密度的影响。常温常压下混合烃类气体中各组分的密度见表2,混合气长时间静置后,将出现按密度分层的现象。为保证钢瓶内气体混合均匀,混合样品气进行标定前必须将钢瓶充分晃动摇匀,以减小这方面的影响。2.2.3球胆内混合气体积分数随时间的变化情况下,其现场气样保存装置除了钢瓶之外,比较常见的还有球胆。由于球胆是胶质的,这种材料对烃类气体有一定的吸附作用,一般对轻烃吸附能力较弱,对重烃吸附能力较强。这样,样品气在球胆中放置一段时间之后,部分烃会被球胆吸附,造成烃含量下降,组分相对含量发生变化,使配好的气样体积分数失真。通过实验得到球胆内混合气体积分数随时间变化的情况,从表3可以看出,由于球胆对气体中重烃的吸附作用,在4h之后全烃值下降较大。因此,样品气应该即装即用,若使用在球胆中存放时间超过3h的样品气来标定工作曲线,会产生很大的误差。3影响气测资

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