钙钡离子的测定

钙钡离子混合溶液中钙钡离子的测定黄勰敏PB10007302一、 实验原理1、试液经盐酸调至酸性，再加入过量草酸铵，然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色，此时，Ca2和Ba2均与草酸根生成微溶性的草酸钙和草酸钡沉淀，而若溶液中含有铁、铝和镁杂质，则由于铁、铝与草酸根生成可溶性络合物，c2Q2-与Mg2一起保持可溶状态留在溶液里。组成为1:1的沉淀，经过滤、洗涤后，溶于热的稀硫酸中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C202-，根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的毫升数，即可计算钙钡离子总量。实验中反应方程式如下：沉淀：Ca2 c2°l-=CaC2°4J的2 C2O2-=Baq%J酸溶：CaC2042H=Ca2 H2C204的牧42H=Ba2 『4滴定：2MnO4-5H2C2046H=2Mn2 10CO2T8H20由反应式可知n(Ca2,Ba2)=n(C202-)=5n(MnO-)=5-V(KMnO4)-c(KMnO4)2、钙钡离子均可以与EDTA反应生成络合物。混合液中可通过NaSO溶 、 2 4液掩蔽钡离子，用氨水氯化铵缓冲溶液控制PH=10，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定，得出钙离子含量。实验中反应方程式如下：H2YCa2=CaY2-2H由反应式可知n(Ca2)=n(EDTA)二、 实验试剂和仪器主要试剂：0.02mol/L高锰酸钾标准溶液草酸钠基准试剂：105°C-110°C下烘2h1:2硫酸4%及0.1%草酸铵0.1%甲基橙指示剂1:1氨水氨水-氯化铵缓冲溶液PH=10（8） 钙指示剂：0.5%水溶液（9） 硫酸钠溶液：20%溶液（10） EDTA标准溶液：0.01mol/L（11） HNO:1:13（12） 六亚甲基四胺：20%水溶液（13） 铅标准溶液:0.02mol/L（14） 二甲酚橙：0.2%水溶液2、主要仪器：（1） 滴定管：一支（2） 移液管：25mL一支（3） 锥形瓶：250mL3个（4） 烧杯：500mL3个（5） 量筒：100mL,50mL,25mL,10mL各一个（6） 容量瓶：250mL一个（7） 玻璃棒：3根（8） 表面皿：3块（9） 长颈三角漏斗：3个（10） 快速过滤滤纸三、实验步骤（1）0.02mol/LKM花。4标准溶液的标定准确称取0.2〜0.25g干燥的基准Na2C2O4三份，分别置于250mL烧杯中，加入150mL水溶解，加热近沸腾，加入1：2H2SO410mL，此时溶液温度应在70~85f之间，立即用KMnO4标准溶液滴定。开始时，KMnO4溶液加入后褪色很慢，所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当接近终点时，反应亦较慢，必须保持温度不低于60，C，并小心逐滴加入，直到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所耗KMnO4溶液体积，并计算其浓度。（2）钙钡离子总量的测定移取三份25mL未知液于300~400mL烧杯中，加入水150mL、4%草酸铵溶液30ml。加热溶液近沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在不断搅拌下逐滴加入1：1氨水至溶液由红色变为黄色（pH：二4），放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤，以0.1%（NH4）2。2。4洗涤烧杯及沉淀各5〜6次，最后用冷蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各3次。将滤纸取下，摊开贴于烧杯壁上，用沸水150mL将沉淀洗入烧杯，并加入1：2H2SO410mL，此时溶液温度应在70~85：匚之间。用KMnO4标准溶液滴定至出现稳定粉红色，再用玻璃棒将滤纸移入溶液，继续用KMnO4溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。由所消耗的KMnO4溶液的体积及其浓度，计算钙钡离子总量。（3） 0.02mol/LEDTA的标定移取25.00mlEDTA溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，2滴二甲酚橙，5mL20%六亚甲基四胺，用1:1HNO3调至刚变亮黄色，用铅标准溶液滴定至紫红色，平行滴定三份，求出EDTA溶液的浓度。（4） 钙离子的测定移取三份25mL待测溶液于锥形瓶中，加入20mL硫酸钠溶液，加热煮沸4min，取下冷却后。再加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色且半分钟不褪色即为终点，由消耗的EDTA标准溶液的体积数即可计算钙的含量。四、数据处理（1）0.02mol/WM花。4标