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间接碘量法测定铜盐中铜的含量实验原理:在弱酸性溶液中(pH=3〜4)Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:TOC\o"1-5"\h\z—2+ - … -2Cu+5I= 2CuIl+I3生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。-c八2- - 八2I3 + 2S2O32=3I+S4O62由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN; +I-CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。问题讨论本实验加入KI的作用是什么?答:本实验中的反应式为:2Cu2++51-=2CuI,+1-2SO2-+1-=SO2-+3I-23 3 46从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。络合吸附波及其茶叶中铜的测定实验原理铜离子在Na2B4O7缓冲溶液(pH9.4)中,能与丁二酮肟(DMG)形成具有吸附性的1:2的络合物。在一定的条件下,该络合物被吸附在电极表面后,络合物中的铜离子发生电化学还原,形成灵敏的络合吸附波。络合吸附波不仅可以测定金属离子,也可以测定作为配体的有机化合物和药物;也可以用于研究络合物的性质和络合平衡,测定络合比和络合常数等。
原子吸收光谱法测定食品中铜实验原理试样经灰化或消化后,导入原子吸收分光光度计,在燃烧器的高温下进行原子化,解离为基态自由原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收,减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯-比耳定律,吸光度与待测元素的含量成正比,与标准系列比较可进行定量。火焰原子吸收光谱法测定铜含量基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。饮料中铜的测定一比色法基本原理样品经消化后在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物,样品经消化后溶于四氯化碳,与标准系列比较定量测定。石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量
标准加入法基本原理:石墨炉原子吸收分光光度法是将试样(液体或固体)置于石墨管中,用大电流通过石墨管,此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。为了防止试样及石墨管氧化,需要在不断通入惰性气体(氩气)的情况下进行升温。其最大优点是试样的原子化效率高(几乎全部原子化)。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于
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