硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验

报告本

（一）姓名：实验室：乙313周次：周二实验柜台：61指导老师：硫酸亚铁铵的制备一．实验目的学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质掌握水浴、减压过滤等基本操作学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习用目测比色法检验产品质量。二．原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe+HSO=FeSO+Hf2442FeSO+(NH)SO+6HO=FeSO(NH)SO•6HO4424244242硫酸铵/硫酸麦亚铁/硫-酸亚铁铵在不冋温度的溶解度数据（单位：g/100gHQ）温度/°c0204050607080100硫酸铵70.675.481.0--88.0--95103七水硫酸亚铁28.848.073.3--100.7--79.957.8六水硫酸亚铁铵12.5--3340--52----由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成（NH^FeSO^^O晶体。比色原理：Fe3++nSCN-=Fe（SCN）n（3-n）（红色）用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN—生成红色的物质［Fe（SCN）］2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe（SCN）］2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三．仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL,250mL各一个）、移液管（lmL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四．实验步骤硫酸亚铁制备铁屑1g铁屑1gH2SO43mol/L5ml硫酸亚铁铵的制备抽滤、称重配(NH4)2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g((NH4)2SO4),1.98*100三75=2.64g(水)3.Fe3+的限量分析不含氧水的准备：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10〜20分钟，冷却后备用。五．记录1.实验现象：铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。趁热过滤后，滤液无色。硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量：3.理论产量：Fe—FeSO4—(NH4)2SO4・FeSO4・6H2O5639217m(NH4)2SO4・FeSO4・6H2O)=(392)/56=7g4.产率：/7.0*100%=%六．思考题在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3mol・L-1硫酸所需铁的质量为0.8克，所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等)，以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。混合液为什么要呈酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置