超细粉体氧化镁的合成

超细粉体氧化镁的合成由于超细粉体材料具有特殊的性能，因此进入21世纪以后，超细粉体材料的应用领域不断扩大，机械领域约占40.3%、热能领域占34.6%、电磁领域占12.9%、生物医学领域占8.9%、光学领域占2.4%、其它方面占0.9%方面占0.9%。目前对于超细粉体尚无一个严格的定义，从几纳米至几十微米的粉体统称为超细粉体。各行业由于超细粉体的用途和制备方法不同，对超细粉体有不同的划分标准。但无论怎么划分，理想的超细粉体应具有以下特点：1）粒子尽量小；2）粒径分布范围窄；3）无团聚；4）粒子尽量为球形；5）化学成分均一等。当今，各国都投入大量人力、物力，对超细粉体进行广泛、深入的研究，特别是在应用领域。在日、美等国，一些常用的超细原料如钦酸钡、氧化错、氧化铝等已商品化。国际市场超细粉体有些已进入工业铝等已商品化。。国际市场超细粉体有些已进入工业应用阶段。一些国际著名的化学公司纷纷发展超细粉体工业。在德国、美国和日本已出现了超细粉体材粉体工业。在德国、美国和日本已出现了超细粉体材料专业开发公司。我国20世纪80年代才陆续有超细粉体研究的报道，超细粉体材料在许多新领域的应用将有较大的发展，我国已建立了一些超细粉体材料专业生产厂，有的产品如铝粉已形成了生产规模，氧化锆、碳酸钙、氧化钛、氧化硅等已有一定的生产规模。近10年来，我国引进了一批高新技术，但与之相配套的超细粉体材料有些还要依赖进口。预计20103年国内外对超细粉体材料的需求量约为5.2万t，因此，超细粉体作为一种新材料，在国民经济各个领域，特别是一些高科技领域，具有广泛的应用前景。超细粉体氧化镁与高聚物或其它材料复合有良好的微波吸收性能，可作为化妆品、油漆、纸张的填充陶瓷，可望开发为高温、高腐蚀等苛刻条件下的材料。采用超细粉体氧化镁,不需使用烧结助剂便可实现低温烧结，制成高致密的细品尖端材料。超细粉体氧化镁还可作为氧化锆、氧化铝、氧化铁等其它纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米相陶瓷。所见超细氧化镁合成的报道有气相法和金属醇盐法，前者设备及技术要求高，后者原料成本高、工艺复杂。直接沉淀法操作简便，原料易得,生产成本低,产物纯度高,是一种易于工业化的合成方法。本文介绍直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的原理、方法、最佳工艺条件及产品结构性能。1实验部分1.1试剂与仪器试剂:西安化学试剂厂生产的MgCl2-6H2O和NH3-H2O分析纯试剂。仪器:美国P.E.的TGA7热重分析仪和DCS7差示扫描量热仪;日本理学D/max-IIICx-射线衍射仪;日本日立H-600透射电子显微镜。1.2方法与流程直接沉淀法是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,经热分解获得产品。本实验先将MgCl2-6H2O配成适当浓度的溶液，在一定温度和充分搅拌条件下滴加适量沉淀剂NH3-H2O,待反应完全后过滤、洗涤至无Cl-(用酸化了的AgNO3检验),Mg(OH)2沉淀经真空干燥脱去吸附水,煅烧后制得超细粉体MgO。1.3产品性能表征干燥后的Mg(OH)2粉体进行热重(TG)和差示扫描量热(DSC)分析,了解分解过程中反应进程,煅烧后MgO粉体用x-射线衍射(XRD)分析鉴定相组成，用透射电镜(TEM)观察粒子形态及大小。才能避免反应器中过饱合度的非均匀性，使产品形态尽可能一致。进料和混合方式应以达到这一要求为目的，缓慢滴加NH3-H2O并充分地搅拌。2结果及讨论2.1反应条件对产品的影响2.1.1加料及搅拌方式的影响超细粉体制备过程是新相的形成及生长过程。保证瞬间达到分子级的均匀即实现微观混合才能避免反应器中过饱合度的非均匀性，使产品形态尽可能一致。进料和混合方式应以达到这一要求为目的，缓慢滴加NH3-H2O并充分地搅拌。2.1.2反应物配比的影响以一定的MgCl2溶液浓度为基准,寻找与NH3-H2O的最佳配比。按化学反应,理论摩尔比为1：2,考虑到NH3-H2O为弱碱(Kb,25°=1.77X10-5),Mg(OH)2的溶度积又较大(Ksp,25°=5.61X10-12,NH3-H2O必须过量，选择1：4,1：6,1：8,1：10的配比，在其它条件一定下分别进行实验，结果如图2所示。由MgO收率与反应物配比曲线知,配比为1:8时收率较高且消耗NH3-H2O量少，故为最佳配比。2.1.3反应温度的影响反应温度直接影响原料的利用率、成品的产量质量和过滤性能。温度过低，溶液形成不了一定的过饱合度,反应亦不完全;温度过高，会造成料浆粘稠、滤饼中夹带母液量大,使过滤洗涤困难,产品质量下降。另外，过高温度也会使NH3-H2O损失量加大。在室温全70°C的实验结果表明(图4所示)，此范围内MgO粒子大小并无明显区别，而50°C时收率最大,作为最佳反应温度。2.2产品结构性能表征2.2.1热重和差示扫描量热分析从DSC图中曲线知，在300°C〜420°C温区有一宽的吸热峰，相应TG曲线上有一失重台阶，这说明Mg(OH)2分解主要发生在这一阶段。初始分解温度约为310C,350C分解最快,400C下几乎完全分解。2.2.2X-射线衍射分析从超细粉体MgO的x-射线衍射图看出，产品的衍射峰相当尖锐，说明结品性良好。其d值与标准衍射卡4-829完全一致，证明它为立方晶系结构MgO,并且纯度很高。2.2.3透射电镜分析本法制得的超细粉MgO分散性良好,粒径在20〜100nm之间，平均粒径62nm，粒子外形以球形为主。3结论⑴以MgCl26H2O和NH3H2O为原料，采用直接沉淀法可以合成平均粒径62nm,呈球状，立