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文档简介
1漠酸钾法KBrO3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:BrO3-+6H++6e-=Br-+3H2O Eq=1.44VKBrO3容易提纯,在453K(180°C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。在酸性溶液中,一定量的KBrO3与过量KI作用,析出12,反应如下:BrO3-+6I-+6H+=Br-+3I2+3H2O析出的12,用Na2S2O3标准溶液来滴定。漠酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用漠酸钾标准溶液直接滴定Sb3+:3Sb3++BrO3-+6H+=3Sb5++Br-+3H2O过量一滴KBrO3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。在酸性溶液中,KBrO3-KBr标准溶液发生以下反应:BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的Br2用KI还原q劄丰,回四I,与&碍@彭国三乃国'勺耶日喜国彭国三乃国劄丰’回四蠢嬲理彭国三与勺耶日喜国曜国三劄丰‘国桀w如7 7 £OHE+13>19+如£=DH9+如泌+。如>1。乙如风喜舌_劄丰’国四丰国壑以秋耳如汁*0如,中壑瑟妩扈B丑德翰唤乙。乃巍壑以墩'如,风喜国Y叩中壑以秋当扼旷。如,丑祟BJ钙被调a彭工由查王累喜部节畿国。舌罢燃瑟欧耳P七%n由也七风吊鸟七+-如乙一1乙+勺日Br2+2I-=2Br-+I2在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件;相关的计算公式:苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(gLi)的计算公式。四.40.016gmol-L-iKBrO3-KBr标准溶液的配制准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中,加2.5gKBr,以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。.苯酚含量的测定。(1)吸取25.00mL待测苯酚液两份,分别放入锥形瓶中,加入25.00mLKBrO3-KBr标准液。加10mL1:1HCl酸化,迅速将瓶塞塞紧,充分摇匀后,放置5~10min(在放置过程中也应充分摇荡1~2min),再加入15mL100g・L-1KI溶液,迅速塞紧瓶塞后充分摇匀,放置5min。小心吹洗瓶塞、瓶壁,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2ml5g・L-1淀粉溶液,然后继续滴定至蓝色消失。滴定用去Na2S2O3标准溶液体积为V】。(2)另取两份25mL纯水代替苯酚试样,分别置于锥形瓶中进行空白测定(略去在加KI前摇匀1~2min的步骤),消耗Na2S2O3的体积为V2(取其平均值)。五,如漠酸钾纯度不高,本实验如何进行?漠酸钾纯度不高,使硫代硫酸钠标准液的浓度不准确,导致苯酚含量不准确。因此,可先将漠酸钾配成近似浓度,制得漠酸钾-漠化钾混合溶液。用重铬酸钾工作基准试剂标定硫代硫酸钠溶液,得到c(S2O32-)。用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液测定苯酚含
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