肉制品的检测-肉制品中脂肪的测定

肉制品中脂肪的测定——索氏提取法试剂和仪器一样品分析二结果计算三目录页说明及注意事项四索氏提取法一、试剂和仪器（一）试剂

1.无水乙醚；2.石油醚：石油醚沸程为30℃～60℃。

索氏提取法一、试剂和仪器（二）仪器1.索氏抽提器。2.恒温水浴锅。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.电热鼓风干燥箱。5.干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。6.滤纸筒。7.蒸发皿。样品分析二1.滤纸筒制备2.样品处理3.索氏抽提器的准备4.抽提5.回收溶剂、烘干、恒重索氏提取法二、样品分析（一）滤纸筒的制备

将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-105℃烘箱中烘至恒量（准确至0.2mg）。索氏提取法二、样品分析（二）样品处理

1.固体试样

称取充分混匀后的试样2g~5g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内。2液体或半固体试样

称取混匀后的试样5g~10g,准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。索氏提取法二、样品分析（三）索氏抽提器的准备

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成。

抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。索氏提取法二、样品分析（四）抽提

将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。

终点检测：可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。索氏提取法二、样品分析（五）回收溶剂、烘干、恒重

取下接收瓶，取出滤纸筒，用抽提器回收无水乙醚或石油醚，待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。索氏提取法三、结果计算索氏提取法四、说明及注意事项1.

样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果。2.

抽提用的乙醚或石油醚应该无水、无醇、无过氧化物。3.

过氧化物检查方法：取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液2ml，用力振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。4.提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。索氏提取法四、说明及注意事项5.乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。在挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热。6.

反复加热会因脂类氧化而增重，如果质量增加，以增重前的质量作为恒重。肉制品中脂肪的测定——酸水解法试剂和仪器一样品分析二说明及注意事项三目录页酸水解法一、试剂和仪器（一）试剂

1.盐酸；2.乙醇；3.无水乙醚；4.石油醚：沸程为30℃～60℃。

酸水解法一、试剂和仪器（二）仪器1.索氏抽提器。2.恒温水浴锅。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.电热鼓风干燥箱。5.干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。6.滤纸筒。7.锥形瓶。样品分析二1.试样酸水解2.抽提3.称量4.结果分析酸水解法二、样品分析（一）试样酸水解

1.肉制品

称取混匀后的试样3g～5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1h,每10min旋转摇动1次。取下锥形瓶,加入150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。酸水解法二、样品分析（一）试样酸水解

2.其他食品

固体试样:称取约2g～5g,准确至0.001g,置于50mL试管内,加入8mL水,混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃～80℃水浴中,每隔5min～10min以玻璃棒搅拌1次,至试样消化完全为止,约40min～50min。

液体试样:称取约10g,准确至0.001g,置于50mL试管内,加10mL盐酸。其余操作同上。酸水解法二、样品分析（二）抽提

1.肉制品将干燥后的试样装入滤纸筒内,其余抽提步骤同索氏抽提法。酸水解法二、样品分析（二）抽提

2.其他食品

取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中,以25mL无水乙醚分数次洗试管,一并倒入量筒中。待无水乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用乙醚冲洗塞及量筒口附着的脂肪。静置10min～20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5mL无水乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。酸水解法二、样品分析（三）称重

1.肉制品

同索氏提取法。2.

其他食品将锥形瓶置于水浴上蒸干，100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。酸水解法二、样品分析

酸水解法四、说明及注意事项1.

本法适用于各类食品中脂肪的检测，特别是加工后的混合食品及容易吸湿、结块、不易烘干的食品。2.样品中含有较多磷脂时，与盐酸一起加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，导致测定值偏低，故本法不适宜用于测定含有大量磷脂的食品。因糖类遇强酸容易炭化二影响测定结果，所以此法也不适用于含糖量高的食品。3.固体样品必须充分研磨、混匀，以便充分水解。避免因结合态脂肪不能完全水解，致使结果偏低，同时在提取时发生乳化现象。酸水解法四、说明及注意事项4.水解时应防止水分损失，使酸浓度升高。5.水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。6.蒸干干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作。脂肪测定的基本理论脂类测定的意义一脂类的存在形式二常用的测定方法三目录页脂肪测定的基本理论主要食物的脂肪含量平均值（g/100g）脂肪测定的基本理论一、脂类测定的意义（一）脂肪在食品中的作用

脂肪是食品中重要的营养成分之一。

脂肪可为人体提供必需脂肪酸。

脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。

脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。

脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。脂肪测定的基本理论一、脂类测定的意义（二）脂肪在食品加工中的作用

在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。

蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味。

脂肪测定的基本理论一、脂类测定的意义（二）脂肪在食品加工中的作用

对于面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。

测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，等方面都有重要的意义。脂肪测定的基本理论二、脂类的存在形式

1.游离态：脂肪（动物性）、油脂（植物性）。

2.结合态：磷脂、糖脂、脂蛋白（天然存在）；某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。脂类测定的方法三1.索氏抽提法2.酸水解法3.碱水解法4.盖勃法原理及适用范围三、脂类测定的方法（一）索氏提取法1.原理脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。

2.适用范围适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪含量的测定。原理及适用范围三、脂类测定的方法（一）索氏提取法3.常用提取剂及其特点

脂常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。（1）乙醚：溶解能力强，沸点低（34.6℃），易燃，可含约2%的水分。因含水乙醚会同时抽出糖分等成分，所使用时，必须采用无水乙醚作提取剂，且待测样品应无水分。乙醚不能溶解结合态脂肪。原理及适用范围三、脂类测定的方法（一）索氏提取法3.常用提取剂及其特点

（2）石油醚：溶解能力比乙醚弱，沸程35-45℃，无乙醚易燃，吸水比乙醚少，也不能提取结合态脂肪。（3）氯仿－甲醇混合液：价格高、毒性强、对脂蛋白、磷脂提取效率高。原理及适用范围三、脂类测定的方法（二）酸水解法1.原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。

2.适用范围适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。原理及适用范围三、脂