材料分析测试方法

材料分析测试方法第一页，共34页。目录第一篇材料X射线衍射分析第1章X射线的物理学基础第2章X射线衍射方向第3章X射线衍射强度第4章多晶体X射线衍射分析方法第5章物相分析及点阵参数精确测定第6章宏观残余应力的测定第7章多晶体结构的测定第二篇材料电子显微分析第8章扫描电子显微镜第9章透射电子显微镜参考文献第一页第二页，共34页。主要参考文献周玉.材料分析方法.机械工业出版社黄新民.材料分析测试方法.国防工业出版社张锐.现代材料分析方法.化学工业出版社赵品.材料科学基础教程.哈尔滨工业大学出版社第二页第三页，共34页。第一章X射线的物理学基础

引言第一节X射线的性质第二节X射线的产生及X射线谱第三节X射线与物质的相互作用第三页第四页，共34页。引言1、1895年德国物理学家伦琴发现了X射线。（这种射线：肉眼看不到，可使底片感光，有很强的穿透力，当时不了解这种辐射的性质）

第四页第五页，共34页。2、1912年劳厄及合作者进一步推动了X射线的发展。（硫酸铜单晶衍射实验）3、劳厄衍射实验后，X射线学出现两个新的分支：一是波长已知，根据衍射花样研究与结构和结构变化相关的各种问题（X射线衍射学）；二是分光晶体结构已知，根据衍射花样测定物质发出X射线的波长和强度，来研究物质的原子结构和成分（X射线光谱学）。

第五页第六页，共34页。伦琴-----全名威廉·康拉德·伦琴（1845~1923），德国实验物理学家。●1845年3月27日生于德国莱茵州雷内普镇。●1869年获苏黎世大学理学博士学位。●1870年回德国维尔茨堡大学工作。●1894年任维尔茨堡大学校长。●1895年11月8日发现X射线。●1900年任慕尼黑大学物理研究所教授，主任。●1901年获首届诺贝尔物理学奖。●1923年2月10日在慕尼黑去世。个人贡献

伦琴一生在物理学许多领域中进行过实验研究工作，如对电介质在充电的电容器中运动时的磁效应、气体的比热容、晶体的导热性、热释电和压电现象、光的偏振面在气体中的旋转、光与电的关系、物质的弹性、毛细现象等方面的研究都作出了一定的贡献,由于他对X射线的发现赢得了巨大的荣誉，以致这些贡献大多不为人所注意。

第六页第七页，共34页。一天晚上伦琴很晚也没回家，他的妻子来实验室看他，于是他的妻子便成了在那不明辐射作用下在照相底片上留下痕迹的第一人。

当时伦琴要求他的妻子用手捂住照相底片。当显影后，夫妻俩在底片上看见了手指骨头和结婚戒指的影象。

指环第七页第八页，共34页。第一节X射线的性质X射线是波长为0.01～10nm范围的电磁波，它与可见光红外线、宇宙射线等相类似。它在电磁波谱中的位置如图1-1X射线的性质①波动性②粒子性以一定的频率和波长在空间传播由大量的不连续粒子流组成第八页第九页，共34页。图1-1电磁波谱X射线第九页第十页，共34页。X射线沿着y方向传播时，同时具有电场强度E和磁场强度H，这两个矢量总是以相同的周相，在两个相互垂直的平面内作周期振动且于y方向相垂直。传播速度等于光速。①波动性第十页第十一页，共34页。用数学式子表示波函数：式中：y:所研究的位置离光源的距离；

t:时间；λ:波长；T：周期；φ：初位相角；c：光速；ε0：真空介电常数在X射线分析中我们记录的是电场强度矢量E引起的物理效应，因此只讨论E的变化，不考虑磁场强度矢量H的响。第十一页第十二页，共34页。

电场强度E随X射线传播时间或传播距离的变化呈周期性波动。波动振幅为A0（或E0），如图1－2所示。

一束沿y轴方向传播的波长为λ的X射线波方程如下：式中：A0:电场强度振幅；ν:频率（c/λ）;c：光速;t:时间；φ：初位相角图1-2E的变化

（a）x一定时，E随t的变化；（b）t一定时，E随x的变化

第十二页第十三页，共34页。X射线的强度用波动的观点描述：

单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位截面上的能量的大小。

强度与振幅A的平方成正比。I∝第十三页第十四页，共34页。X射线是由粒子流构成，这些粒子流称为光量子或光子。每一个光量子均具有能量ε和动量p。②粒子性式中：h为普朗克常数，6.625×10-34JS

c为光速，2.998×108m/s

λ为X射线的波长

ν为X射线的频率第十四页第十五页，共34页。X射线的强度用粒子性的观点描述：

单位时间内通过垂直于传播方向单位面积光量子数与光量子能量的乘积。第十五页第十六页，共34页。

波粒二象性是X射线的客观属性：

波动性反映在物质运动的连续性，在传播过程中可发生干涉、衍射等现象。粒子性特征突出表现在物质的相互作用和能量的相互交换。第十六页第十七页，共34页。第二节X射线的产生及X射线谱2.1X射线的产生2.2X射线谱第十七页第十八页，共34页。2.1X射线的产生图1-3（a）封闭电子式X射线管图1-3（b）封闭电子式X射线管结构示图窗口高压接点第十八页第十九页，共34页。图1-4X射线接收方向焦点的形状和尺寸是X射线管的重要特性之一。

①希望有较小的焦点，可提高分辨率。

②希望有较强的X射线强度，可缩短曝光时间。

第十九页第二十页，共34页。2.2X射线谱X射线谱是指X射线强度随波长变化的关系曲线X射线谱①连续X射线谱②特征X射线谱波长连续变化的X射线组成一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成第二十页第二十一页，共34页。①连续X射线谱图1-5所示的曲线是管电流恒定，管电压从5kV逐渐增加到25kV钼钯X射线管中发出的X射线谱。图1-5连续X射线谱①曲线均有一个最短波长限λ0和最大强度点所对应的波长λm

②恒定管电流，逐渐升高电压，λ0和λm均向短波方向移动。

③当电压增加时，各个波长所对应的强度增加，曲线下所围的面积增加。

第二十一页第二十二页，共34页。形成X射线谱原因

当电流为10mA，每一秒将发射6.25×1016个电子，每个电子到达阳极的条件、时间和速度均不相同，所得电子波的频率不同、波长也不相同，从而形成连续X射线。（经典物理学和量子理论解释）

要点：

①当电子所具有的电能，毫无损失地全部转换成电子的动能，所得的动能又毫无损失全部转换成X射线，此时，所得X射线的波长为最短。

②随管电压的增加，阴阳极之间的电场强度增加，电子的运动速度增加，转换后电磁波的强度增加

第二十二页第二十三页，共34页。②特征X射线谱图1-6钼靶X射线管在某电压下产生的特征谱线①当电压升高到一定值时，在某些特定的波长处，强度急剧增加。

②继续升高电压，峰尖所对应的波长不变，强度增加图1-5所示的曲线是管电流恒定，管电压升高到一程度，除产生连续谱外，还产生少量强谱线，它们就是特征X射线谱。第二十三页第二十四页，共34页。莫塞莱定律——莫塞莱定律

式中：K、σ为常数莫塞莱定律说明：标识X射线的波长取决于物质的原子序数。不同的物质原子序数不同，标识X射线的波长不同，一种物质有它自己的标识X射线的波长。第二十四页第二十五页，共34页。第三节X射线与物质的相互作用

X射线与物质相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图1-7来表示。一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。3.1X射线的衍射

3.2X射线的吸收

3.3吸收限的应用第二十五页第二十六页，共34页。图1-7X射线与物质的相互作用第二十六页第二十七页，共34页。物质对X射线的散射主要是电子与X射线的相互作用的结果。3.1X射线的衍射X射线散射①相干散射②非相干散射入射X射线与物质中原子核束缚较紧的的电子相互作用所产生的衍射效应入射X射线与物质中原子核束缚较松的的电子相互作用所产生的衍射效应第二十七页第二十八页，共34页。物质对X射线的散射主要是电子与X射线的相互作用的结果。3.2X射线的吸收第二十八页第二十九页，共34页。3.3吸收限的应用第二十九页第三十页，共34页。第2章X射线衍射方向

引言第一节倒易点阵第二节布拉格方程第三节X射线衍射方法第三十页第三十一页，共34页。引言

X射线衍射分析是以X射线在晶体中的衍射现象作为基础的，衍射可归结为两个方面，即衍射方向及衍射强度。本章介绍的布