《氨纶长丝试验方法 第10部分：特性黏度》

1氨纶长丝试验方法第10部分：特性黏度警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了氨纶长丝特性黏度的试验方法。本文件适用于可溶于二甲基乙酰胺（DMAC）的氨纶长丝。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T30514玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明3术语和定义GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1相对黏度relativeviscosity黏度比viscosityratio在相同温度下聚合物溶液（指定浓度）的黏度η和纯溶剂的黏度η0之比。η0式中：η——聚合物溶液的相对黏度，无量纲；η——指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sη0——纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•s）。[来源：GB/T4146.3-2011，2.15.13，有修改]3.2增比黏度relativeviscosityincrement黏度比增量viscosityratioincrementηsp聚合物溶液的黏度η相比纯溶剂黏度η0增加的倍数。2式中：ηsp——聚合物溶液的增比黏度，无量纲；η——指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sη0——纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sηr——聚合物溶液的相对黏度，无量纲。[来源：GB/T4146.3—2011，2.15.14，有修改]3.3比浓黏度reducedviscosity黏数viscositynumberηre聚合物溶液的黏度η相比纯溶剂黏度η0的黏度相对增加量，即：聚合物溶液的增比黏度ηsp与溶液中聚合物浓度ρ之比。ηre==式中：ηre——比浓黏度η——指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sη0——纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sp——溶液中聚合物浓度，单位为克每分升（g/dLηsp——聚合物溶液的增比黏度，无量纲；[来源：GB/T4146.3—2011，2.15.15，有修改]3.4比浓对数黏度inherentviscosity对数黏数inherentviscosity固有黏度intrinsicviscosity聚合物溶液的相对黏度ηr的自然对数与溶液中聚合物浓度ρ之比。ηinℎlnηrln）ηinℎ=p=p式中：ηinℎ——比浓对数黏度ηr——聚合物溶液的相对黏度，无量纲；p——聚合物溶液的质量浓度，单位为克每分升（g/dLη——指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sη0——纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•s）。[来源：GB/T4146.3—2011，2.15.16，有修改]3.5特性黏度intrinsicviscosity在无限稀释条件下，比浓黏度ηrp→0p→0η0pFZ/T××××-××××p→0p→0p式中：[η]——聚合物溶液的特性黏度，单位为分升每克（dL/gη——指定浓度的聚合物溶液的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sη0——纯溶剂的黏度，单位为毫帕斯卡•秒（mPa•sp——聚合物溶液的质量浓度，单位为克每分升（g/dL）。[来源：GB/T4146.3—2011，2.15.17，有修改]4原理文献1)特性黏度的一点法经验方程式：η=×ηr1/9，相对黏度ηr在1.1～1.5之间且越小，ηr1/9越接近于1。此时溶液越稀，(lnηr)/p与特性黏度[η越接近，因而用一点法经验公式计算所得特性黏度值也就很接近标准的特性黏度值。本方法基于上述经验方程式，在规定条件下，测定指定浓度的氨纶稀溶液和溶剂通过乌氏黏度计的流出时间，根据经验方程式计算特性黏度值。5试剂和材料5.1二甲基乙酰胺（DMAC），CAS登录号127-19-5，分析纯，含水量＜1000ppm。5.2石油醚，CAS登录号8032-32-4，分析纯。6仪器和工具6.1乌氏黏度计（乌别洛德黏度计符合GB/T30514规定。示意图，见图1，毛细管内径R为0.58mm。也可使用在GB/T30514中列出的其他类型黏度计，但需保证其测定结果与规定的乌氏黏度计相等。有争议时，应使用乌氏黏度计。6.2恒温水槽，温度控制（25.00±0.05）℃。6.3分析天平，最小分度值不大于0.1mg。6.4索氏萃取装置，容积150mL；配恒温水浴锅，控温范围为室温～100℃。6.5硬化无灰滤纸，中速。6.6移液管或加液器，100mL，精度0.1mL。6.7砂芯漏斗，70μm～120μm。6.8具塞玻璃瓶或三角瓶或广口瓶，250mL。6.9磁力搅拌器。6.10计时器，精度0.01s。7样品除油处理如样品为无油氨纶长丝，无需进行除油处理。如样品为有油氨纶长丝，需按照如下操作进行除油处理。称取约2g氨纶样品。用硬化无灰滤纸包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内（圆柱高度不超过虹吸管最高处）。用体积至少为索氏萃取器容积1.5倍的石油醚萃取。调节恒温水浴锅的温度至萃取1)梁燕,吕桂琴,张军,杨帆,吴雪梅,单永奎.高分子溶液特性粘度测定的新方法[J].化学学报,2007(09):853-8594FZ/T××××-××××液微微沸腾。回流次数控制在每小时6次～8次，总回流时间不少于2h。用镊子取出试样，置于通风柜内12h以上，待石油醚完全挥发。8试验步骤8.1准确称取（0.11～0.15）g无油或者已经第7章除油处理的氨纶样品，精确至0.1mg，记录试样的称量质量m，单位为克(g)，试样放入具塞玻璃瓶中。标引序号说明：A——下贮器B——悬挂水平线C——计时球D——上贮器E——上计时标线F——下计时标线G、H——装液标线FZ/T××××-××××L——夹持管M——下通气管N——上通气管P——连接管R——工作毛细管图1乌氏黏度计示意图8.2用移液管或加液器移取100mL二甲基乙酰胺（DMAC）至具塞玻璃瓶中，记录DMAC溶剂的体积v，单位为分升（dL）。使用磁力搅拌器搅拌至样品完全溶解，经砂芯漏斗过滤后制成待测的氨纶溶液。8.3将同一批次的二甲基乙酰胺（DMAC）加入乌氏黏度计中，使其液面处于装液标线之间。将乌氏黏度计安装在温度为（25.00±0.05）℃的恒温水槽内，确保其垂直，且上计时标线低于水浴表面至少30mm。恒温15min后，测其流经时间，重复测量3次，极差应不大于0.2s，其算术平均值记录为溶剂流经时间t0。8.4用待测的氨纶溶液（8.2）润洗同一根乌氏黏度计3次后,继续加入待测氨纶溶液，使其液面处于装液标线之间。将乌氏黏度计安装在温度为（25.00±0.05）℃的恒温水槽内，确保其垂直，且上计时标线低于水浴表面至少30mm。恒温15min后，测其流经时间，重复测量3次，极差应不大于0.2s，其算术平均值记录为氨纶溶液流经时间t1。9结果计算按公式（1）～公式（3）计算特性黏度：ηT=………………（1）p=………………（2）η=×ηT1/9…………（3）式中，ηr——氨纶溶液的相对黏度，无量纲；t1——氨纶溶液流经乌氏黏度计的时间，单位为秒（st0——溶剂流经乌氏黏度计的时间，单位为秒（sp——溶液中氨纶的质量浓度，单位为克每分升（g/dLm——氨纶样品的质量，单位为克（gv——溶剂的体积，单位为分升（dL[η]——氨纶溶液的特性黏度，单位为分升每克（dL/g）。计算结果以两个平行试样测试值的算术平均值表示，保留三位有效数字，若平行试样测试结果的差值大于0.03dL/g，重新试验。10精密度见附录A。11试验报告6FZ/T××××-××××试验报告至少包括以下信息：a)所使用的标准文件（包括发布年号）；b)样品的名称、规格和数量；c)被选作批量样品包装件的号码标识；d)实验室样品的测试结果；e)经协商后对试验步骤的修改提示及其它与本文件不一致的部分；f)观察到的异常现象；g)试验人员和日期。7FZ/T××××-××××（资料性）精密度试验统计结果A.1说明对于有油样品，由7个实验室对4个不同氨纶长丝样品各进行2次重复测试；对于无油样品，由8个实验室对4个不同氨纶长丝样品各进行2次重复测试。测试结果按照GB/T6379.2《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行数理统计，结果见表A.1。A.2重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的独立测试结果的绝对差值不大于表A.1列出的重复性限（r以大于重复性限（r）的情况不