维生素C药片中Vc含量的测定

维生素C药片中含量的测定（碘量法）一、 实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。3、 掌握维生素C的测定方法。二、 实验原理（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S2O3标准溶液来滴定析出的12。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂,2S2O3标准溶液来滴定析出的I2,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸，分子式C6H8O6。具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：-OH OH。菅r*_CH2OH+I2rCf y~H—CH2OH+2HIHOOH OO（二）碘溶液的配制与标定I2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I溶液的标定可以用O或SO标定，因为O是剧毒物2 23 223 23质，我们用2S2O3来标定。硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S2O3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S2O3溶液中加入少量的23,2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用KCO做基准物间接碘量法标定SO溶液的浓227 223度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S2O3的浓度。其过程为：K2C2O7与先反应析出I2：析出的I2再用标准的SO溶液滴定：从而求得SO的浓度。这个标定SO的方223 223 223法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2S2O32-+I24O62-+2I-标定2S2O3溶液时有：6I-+O2-+14H+=23++3I+7HO 2SO2-+27 2 2 23I24O62-+2I-SO标定时有(KCO):n(SO)=1:6223 227 223三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I分析纯溶液100g-iSO-5HO溶液0.01702 223 21K2C2O7溶液 淀粉指示剂5g・i 23固体溶液61冰醋酸维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一） 、2S2O3溶液的配制及标定1、 配制0.10SO溶液500称取13SO-5HO，溶于223 223 2500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123,保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、 2S2O3溶液的标定。移取25.00标准K22O7溶液于250锥形瓶，加36的，5,盖上表面皿，以防止％因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50蒸馏水稀释，用2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2淀粉溶液。继续滴入SO溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（3+）出现为止。223记下消耗SO溶液的体积，平行滴定三次。计算SO溶液的223 223浓度。（二） 、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050I2溶液300称取4.02放入小烧杯中，放入8,加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500烧杯，加水稀释至300。摇匀，贮存于棕色瓶。2、I2溶液的标定用移液管取25.00I2溶液置于250锥形瓶中，加50水，用2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2淀粉指示剂，继续用2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、含量的测定1、 配制2醋酸溶液。量取6冰醋酸稀释至502、 维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）3、 维生素C的测定。向锥形瓶中加入102溶液，2淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次，，计算的含量。五、原始数据记录表一2S2O3溶液的配制及标定项'序号 数抿_123双俯V(K22O7)V(2S2O3)初读数/V(SO)终2233S3Zz(I)00.LOZX(OsoxlnoJ'DQ00CMLroqDS jtjrz.*—‘AS jtdrz蕊'—‘AcoooqsoqAsfozszoxoolntNxfo罚MoHfo^:)o簌弊cooQQseq、'A序号 数据123m（药片）/gV(I2)初读数V(I2)终读数V（I2）/CxMxi2-里g1硕x100W

药片M（药片）=176.13六、注意事项L实验中所用指示剂为淀粉溶液。七与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗2s2o3溶液的体积偏大。七、思考题1、测定维生素C的溶液中为什么要加稀?2、溶样时为什么要用新煮过的并冷却