化学实验习题答案

重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸取曲线重叠时，为何要找出吸光度ΔA较大处测定1.ΔA较大处的互相光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的524nm和545nm两个波长处，宜选545nm。假如吸取曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法与否还可以应用？2.看与否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？水杨酸乙酯本试验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为何要加入氢氧化钠？产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5nm左右有个吸取峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条原则曲线，则可从原则曲线上求出相称于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定假如称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？溶样，氧化二价铁为三价铁。为何先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？洗涤未反应的丁二酮肟。怎样检查氯离子？硝酸和硝酸银。本试验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本试验，总结一下有机沉淀剂的特点。5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。钴和铁的分离与测定在离子互换中，为何要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子互换来不及，会导致已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会互相重叠。钴配合物的合成与分析1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？答：使配体Cl-进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热也许使配合物分解。2．在制备配合物⑴的过程中，为何要待气泡消失后再加入浓盐酸？假如提前加入会出现什么状况？答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。3．一般条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为何生成配合物后恰好相反？答：二价钴的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一种电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。混合碱欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？1.混合指示剂。采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种状况下，混合碱中存在的成分是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22.（l）NaHCO3（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3无水碳酸钠保留不妥，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对成果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响怎样？3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样成果偏大。测定混合碱时，抵达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？4.测定成果V1偏小。混合指示剂的变色原理是什么？有何长处？5.欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI原则溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的状况，选用两种不一样的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的抵达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、迅速，颜色互补，易于判断，变色范围窄甲基橙为什叫偶联反应？试结合本试验讨论一下偶联反应的条件。芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能攻打高度活化的芳环,重要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联.介质的酸碱性对偶联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行(pH=3.5-7)本试验中，制备重氮盐时为何对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本试验怎样改成下列操作环节：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗？为何？2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增长在冷水中的溶解度，加紧反应。并且下步反应中加HCl时，游离NH2基不易生成铵盐。试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表达？甲基橙在不一样pH时，颜色不一样，是由于在酸碱介质中存在形式不一样。测定有机弱酸（或弱碱）的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸取曲线是怎样得到的？4、维持溶液中甲基橙的分析浓度c和离子强度不变，变化溶液pH值，测其吸取曲线，在最大吸取波长处，最高曲线为纯酸形式，最低为纯碱形式。若有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本措施测定？为何？5、不能，该试验用甲基橙在酸碱性条件下具有不一样颜色这一特性来用分光度测其pka的值，若有机酸太强或太弱，对环境的pH变化不敏感，其溶液吸光度变化不大，因此不适宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。硫酸铵．NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分别测定？1．NH4NO3、NH4Cl可以，NH4HCO3不可以。尿素中含氮量的测定，先加硫酸加热消化，所有变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的计算式？2．N%={[CV]NaOH×14.01}/WCO(NH2)2硫酸铵式样溶解于水中后展现酸性还是碱性？能否用氢氧化钠原则溶液直接测定其中的饿含氮量？3．酸性,不能否用NaOH原则溶液直接测定其中的含氮量。硫酸铵式液中具有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定成果有何影响？4．(NH4)2SO4试液中具有PO43-会使成果偏低，含Fe3+、Al3+离子使成果偏高。中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为何要采用不一样的指示剂？5．由于指示剂的pH范围不一样。若试样为硝酸铵，用本措施测定期（甲醛法）。其成果应怎样表达？此含氮量与否包括硝酸根中的氮？6．表达为铵态氮=x%,此含氮量中不包括NO3-中的氮。肉桂酸无水醋酸钾做缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物？各以什么形式存在？未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物？写出反应式。试验措施（一）中，水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液替代碳酸钠碱化时有什么不好？Cannizzaro反应（碱性较强状况下）。在柏琴反应中，如使用与酸酐不对应的羧酸盐，会得到两种不一样的芳基丙烯酸，为何？如使用不一样的酸酐的α氢都会和羧酸盐反应而得到两种不一样的芳基丙烯酸。苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛互相作用应得到什么产物？从这个产物怎样深入制备肉桂酸？⑴⑵⑶天然水COD的测定用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反应条件？1、应严格控制（1）温度，由于室温下反应速度很慢，温度应控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，会使部分草酸分解。（2）酸度，开始滴定期，溶液的酸度约为0.5-1M,滴定终了时，酸度约为0.2-0.5M,酸度不够宜生成MnO2.H2O沉淀，速度过高又会促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，尤其是开始滴定期的速度不适宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就发生分解。水中耗氧量的测定是属于何种滴定方式？为何要采用这样方式测定呢？2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反应速度，此外KMnO4自身作指示剂，若用直接滴定法，终点由红色变无色不好观测。而用反滴定法，终点由无色变红色，便于观测。水样中氯离子含量高时，为何对测定有干扰？假如有干扰应采用什么措施消除呢？3、水样中氯离子含量高时，会与KMnO4发生反应，会对测定有干扰，加水稀释减少氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。水中化学耗氧量的测定有何意义？测定水中耗氧量由哪些措施？4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的重要指标之一，水中COD量高则展现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬酸钾法。天然水硬度的测定什么叫水的硬度？水的硬度单位有哪几种表达方式？1、水的硬度可分为水的总硬度和钙镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，以钙化合物含量表达，后者是分别测定Ca和Mg含量。水的硬度单位表达措施：德国硬度：每度相称于1升水中具有10mgCaO；法国硬度：每度相称于1升水中具有10mgCaCO3；英国硬度：每度相称于1升水中具有0.7mgCaCO3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一滴定水中钙离子、镁离子含量时，为何常加入Mg2+-EDTA盐溶液？2、铬黑T与Mg2+显色很敏捷，但与Ca2+显色的敏捷度较差，因此，在pH=10的缓冲溶液中用EDTA滴定水样时，常于溶液中先加入少许的MgEDTA,此时发生置换反应：置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色。滴定期，EDTA先与Ca2+络合，当到达滴定终点时，EDTA夺取Mg-铬黑T络合物中的Mg2+，形成MgEDTA，游离出指示剂，显蓝色，颜色变化很明显。为何不用EDTA酸配制溶液作为滴定剂？由于EDTA酸在水中的溶解度小，故一般把它制成二钠盐，一般也简称EDTA，它在水中的溶解度较大，在22℃时，每100ml水可溶解11.1g。它与金属离子形成螯合物时，它的氮原子和氧原子与金属离子相键合，生成具有多种五员环的螯合物，在一般状况下，这些螯合物的络合比都是1:1。铁矿石中铁含量的测定铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为何要加入磷酸？加入磷酸后为何要立即滴定？1.加入磷酸与Fe3+生成稳定的无色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黄色对终点颜色的干扰，另首先减少了Fe3+/Fe2+的电极电位，增大了滴定突跃的电位范围，使K2Cr2O7与Fe2+反应更完全，指示剂能很好地在突跃范围内显色，减小终点误差。为何二氯化锡溶液趁热滴加？加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入。2.趁热滴加SnCl2，以保证Fe3+迅速被还原，反应现象明显。HgCl2加入前溶液应冷却，否则Hg2+也许氧化溶液中的Fe2+，使测定成果偏低；一次性加入可防止Sn2+浓度局部过大，使得HgCl2深入被还原而析出Hg。铬酸钾为何能直接称量配制精确浓度的溶液？3.由于K2Cr2O7性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。铁矿石中含硅量高时，为何加入氟化钠可以助溶？难溶于盐酸的式样，为何用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？4.促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的Fe所有溶解。碱溶法可以使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐测定铁矿石中铁含量的重要原理是什么？写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式？5.将铁矿石试样在热、浓的HCl溶液中溶解后，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7原则溶液滴定至稳定紫色。计算措施：铁氧体法处理含铬废水1．本试验中各环节发生了哪些化学反应？若在试验过程中加H2O2的量过多或过少，将会产生哪些不良影响？答：首先，Fe2+将Cr(Ⅵ)还原成Cr3+，见原理中反应式（1）；然后加入H2O2将一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O最终，调整溶液pH，生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合价态氧化物：Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O假如的量加的不合适，将会使Fe2+与Fe3+的比例不合适，得到的产物无磁性。2．在试验内容2（2）中，为何要调整溶液的pH值为8？pH过大或过小会有什么影响？答：pH值太小，氢氧化物沉淀不完全，pH值太大，Fe2+也许被空气氧化，使Fe2+与Fe3+的比例不合适或者使氢氧化铬溶解。3．在测定Cr（Ⅵ）含量时，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成无色的[Fe(PO4)2]3-络阴离子，同步减少Fe3+/Fe2+电对的电位，防止过早氧化指示剂使终点提前。无机颜料的制备铁黄制备过程中，伴随氧化反应的进行为何不停滴加碱液溶液的PH值还逐渐减少？1．铁黄制备过程中，伴随氧化反应的进行不停滴加碱液溶液的pH值还逐渐减少是由于反应过程中不停有硫酸生成，4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO(OH)＋4H2SO48FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO(OH)↓＋6H2SO4＋KC1在鞋底黄色颜料过程中怎样检查溶液中基本无硫酸根，目视观测到达什么程度算合格？2．在洗涤黄色颜料过程中怎样检查溶液中基本无SO42－，目视观测到取出的上清夜中滴加BaCl2再无浑浊出现。荧光1.在直角方向检测得到的是物质的发光强度，不包括光源的干扰，且在暗背景下检测亮信号，因此敏捷度很高。2.以激发光谱中F最大处的λex作为激发波长，可以得到最大荧光发射强度。有机酸分子量测定如氢氧化钠的原则溶液在保留过程中吸取了空气中的二氧化碳，用该原则溶液滴定盐酸，以甲基