离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法

离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的

问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。通过测试电导，可以研究电强。因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。色谱分为三类:高效离子交换色谱、离子对离子色谱和离子排斥色谱。高效离子色谱采用离子交换原理，离子排斥色谱采用离子膜和弱酸性离子排斥原理，高效离子色谱采用疏水性分离阴离子。离子色谱法在过去十年中得到发展，可作为高效液相色谱的新发展方向。水含有大量的阴离子和离子，因此必须用离子色谱法检测无机离子。无机阴离子检测可在分析后获得水中更深的离子色谱。与以往的物理化学方法相比，试验效果良好，持续时间较短，费用相对较低。所以用离子谱分析水质是很科学的检测的效果和有效性在检测无机中毒时是显而易见的。离子色谱法由于其灵活性，被广泛用于测定不同种类的太阳离子。2离子色谱法分析水质中无机阴离子遇到的问题及解决方法2.1压力波动压力波动，如果两个读数之差大于3%，原因可能是:洗脱液瓶中没有溶液，导致泵耗或系统中出现气泡。解决方法：（1）用溶液重新填充洗脱液瓶，并检查洗脱液管是否插入容器底部。（2）排出气泡。2.2压力值明显升高压力明显升高的可能原因:系统有气泡，洗脱液容器中的过滤器头被污染或堵塞。解决方法：（1）松开主泵头和副泵头以排出气泡，直到废液管中的液体直接流出。（2）更换洗脱液容器中白色过滤器的头部。（3）清洗管道。2.3泵指示灯和报警灯变为红灯泵指示灯和报警指示灯变为红色，注射错误表明系统压力过低，低于正常值。这可能是由于主泵或副泵头部泄漏所致。解决方法:卸载气泡后，停止并重新启动，拧紧主泵头部和次泵头部。2.4AS-DV进样报错AS-DV注入报告错误“进样针堵，马达速度降低”。注射自动注射器时有异常噪音，注射可以停止解决方法:拆下进气阀输入，的连接螺母，点击序列表中的输入测试，根据以下情况逐一检查：（1）输入针可以正常按下，无异常噪音；在顺序未中断且无错误的情况下:一是注油阀堵塞，注油阀可拆卸，定子、转子、定子外壳一起超声波清洗；二是清洗后，重新连接s接口螺母，注入样品进行试验。（2）进气试验中断，断开样品传输管出口处液体流通不畅，应首先检查样品瓶盖是否有滤芯，是否重复使用，更换新瓶盖进行试验；二是检查连接进气阀的喷油器输送管一端是否变形堵塞，变形部位可由切割机取出；三是将样品传输管连接进气阀c入口，将泵流量调整到0.2-0.5m/min，反向冲洗进气管。此时，将进气管置于进气管底部冲洗后连接进气阀c端口，如果s端口仍断开，则测试样品，观察液体输出。如果输出仍然不好，则需修理。（3）注入试验中断，输送管道输出液连续线性流动。如果需要修复，请要求工程师检查注射针的机械问题和其他硬件问题。2.5基线不稳定或飘移不稳定或基线漂移的可能原因:检测池中存在定期跟踪基线的气泡。在检测池之前，系统中有泄漏，基线不均匀漂移；泵头上有气泡。解决方案:增加电动导水管出口处的管道长度，增加回压力；检查所有管路和配件，拧紧或更换它们以消除泄漏；松开主泵头部和辅助泵头部以清除气泡。3实验室空白不符合分析方法要求的解决方法实验室空白是用纯水代替样品的结果，其测量方法与用于样品分析的方法相同。实验室空白是实验室质量控制的一个重要组成部分。从实验室空白可以看出纯水的质量、试剂的纯度、玻璃容器的清洁度、仪器的灵敏度和精度、实验环境的质量、操作水平和操作人员的经验。无机阴离子测定的标准分析方法要求每个分析样品至少进行两次空白试验（N20），空白试验结果应低于该方法的检测限值。否则，必须确定原因，样品只能在重新分析后才能确定。这意味着检测过程的每一步都必须严格和详细，整个分析过程必须干净整洁，在系统中没有杂质。为了满足实验室的差距分析要求。若要在空白值过高时减少间隙值，必须首先确定注射管路和纯水污染的原因。其次，需要采取一系列措施来减少实验室空白，例如用硝酸水清洗取样管道用超纯水浸渍取样瓶填充样品，在取样时戴上一次性手套，尝试注射瓶和滤清器盖也应定期浸泡、干燥、清洗和更换，每批样品后，应对仪表管路进行清洗，以防止污染物沉降到管路中。严格按照上述方法，可以获得符合分析方法要求的实验室空白。结束语总之，以上是使用离子色谱仪检测无机阴离子成分过程中遇到的一些问题，以及提出的解决方案。离子色谱法是一种常用的分析方法，只有了解这些常见问题，才能更好地了解仪器的性能和使用情况。只有确保离子色谱法的有效运作，才能产生更准确的分析结果。参考文献：吕立群.离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根[J].离子中国环境监测，2011，27(5):21-23.李怡，刘晓松，周帆，等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[J].理化检验:化学分册，2006，42(10):836-838.张晋洁.离子色谱法对生活饮用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根阴离子的测定[J].山西农业科学，2007，35(11):81-82.冀春苗.免试剂离子色谱法测定污水处理厂出水