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文档简介

磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围：0〜20mg/L。方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铉，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。仪器：.分光光度计。.定性滤纸。.比色管（50mL）.电炉：800〜1000W，200〜400W。.高型烧杯：125mL。试剂：.0.15%硫酸肼溶液。.亚硫酸钠固体（或片剂）。.0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mL三级试剂水中，混匀。.过硫酸铉 硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铉和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。.钼酸钠——硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mL三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铉，溶解后备用。⑥.磷酸盐标准溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105°C干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100mL三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0.5mgPO3-4。（2）准备吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。分析步骤：标准曲线的绘制：（1） 标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5mL磷酸盐标准溶液（1mL含0.1mgPO3、），分别加到六支50mL比色管中，用三级试剂水稀释至10mL。（2） 向所有各管准确加入4mL钼酸钠——硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。（3） 用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。水样的测定：准备吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于125mL高型烧杯中，加入1mL0.5mol/L硫酸溶液和50mg过硫酸铉分解剂（或片剂一片），将锥形瓶在置有石棉网的电炉（200〜400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓烟为止。稍冷，加入5mL三级试剂水，40〜50mg亚硫酸钠粉末（或片剂一片），再在电炉上微沸30秒，取下。将溶液小心转移至50mL比色管中，并用少量三级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液倒入比色管中，此时溶液体积用控制在15mL左右。加入4mL钼酸钠一硫酸溶液和1mL0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10分钟，取出，流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以PO3-4计）含量（mg）。计算：水中总磷酸盐的含量X（mg/

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