气相色谱仪原理及应用

2023/9/17

气相色谱仪原理及应用2023/9/17简述

气相色谱法（gaschromatography简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。2023/9/17气相色谱的工作原理

实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（１０３－１０６）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。2023/9/17

气相色谱：流动相为气体（称为载气）。

2023/9/17气相色谱仪基本流程1、高压钢瓶2、减压阀3、载气净化干燥管4、针形阀5、流量剂6、压力表7、进样器8、色谱柱9、检测器10、记录仪载气系统进样系统色谱柱检测系统记录及数据处理系统2023/9/17气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图

由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。2023/9/173.气相色谱法的特点（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。2023/9/17气相色谱的应用范围主要广泛应用在卫生防疫，食品卫生，环境检测，质量监督，石油化工，精细化工，农药，制药，电力，白酒，矿山等行业及科研机关和大专院校。2023/9/17气相色谱技术在食品安全检测中的应用

农药和其他药物残留与污染检测分析近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前,可采用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留,如可利用GC/ECD分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留;可采用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留;可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外,胡彩虹等研究证明,采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量。2023/9/17多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境和食品污染物,目前已知的2～7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。其中,各类食品中以烟熏食品中PAHs的污染最为严重。由于烟熏食品广大消费者所青睐,因此分析检测烟熏类食品中PAHs含量,并制定相关的食品卫生标准有重要意义。可采用气相色谱/质谱(GC/MS)法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力,快速检测与分析烟熏类食品中常见的20多种PAHs。此外,还可以利用GC/FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加剂含量,使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。2023/9/17酵饮料产品中风味组分的质量控制分析(1)白酒中甲醇、杂醇油是酒类卫生监控指标中的两项重要指标,GB2757和GB10345对甲醇、杂醇油的含量和检验方法作了严格的规定。采用GC/FID气相色谱可直接进样,并可快速、准确地测定出白酒中甲醇和杂醇油的含量。(2)啤酒、葡萄酒和发酵饮料中有许多挥发性化合物和风味物质,可以直接反映产品的质量状况。可采用顶空进样的气相色谱分析(Hs—GC)技术监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体,通过检测这些化合物在生产过程中的变化,可以控制啤酒、葡萄酒等发酵饮料产品在生产过程中的产品质量,确定发生在发酵酿造过程中影响饮料产品最终味觉和质量的关键问题2023/9/17食品塑料袋有害物质的检测

食品塑料袋在加工过程中,为了增加塑料的可塑性、韧性和透明度,往往添加多种增塑剂,其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯(邻苯二甲酸酯,PAEs),含量可达终产品的50%。但由于酞酸酯类增塑剂与塑料基质之间没有形成化学共价键,因而在接触到包装食品中所含的水、油脂等时,便会溶出,并且塑料中的酞酸酯增塑剂含量越高,可能被溶出的数量越多。研究证实,酞酸酯对动物和人均有慢性毒性、致突变、致癌作用以及生殖与发育毒性,是全球范围内最广泛存在的化学污染物之一。2023/9/17其他方面的应用环境保护：大气水源等污染