火花源原子发射光谱法试题库

火花源原子发射光谱法（问答题）1光电直读光谱仪的原理答：火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。2从定量分析的观点来考虑，对光源有什么要求1.分析灵敏度高，并能分析痕量、微量元素分析，灵敏度可达ppm或ppb数量级。浓度灵敏度高。在激发过程中，光源应有良好的稳定性和再现性，这是保证分析准确度的基本要求。基体效应小，试料中基体含量变化时，分析元素的结果不受基体变化的影响。第三元素的影响，组织结构的影响，试样形状和质量的影响要小。予燃时间，曝光时间（积分）要短，可提高分析效率和分析速度。6.仪器结构简单、体积小，操作容易、安全可靠。3光源的作用是什么？答：光源的作用，将待测元素变成气体状态，而后激发成光谱，根据该元素谱线强度转换成光电流，由计算机控制的测光系统按谱线的强度换算成元素的含量。4造成曲线漂移的因素有哪些？答：透镜受到污染形成涂层而引起、激发过程中电极长尖现象，使曲线显示背景增大，氩气流量，压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移，特别应该指出的是C、P、S元素的光谱线位于远紫外区，它的变化特别敏感；如果我们发现了这种变化，立即进行标准化是非常必要的。5光电直读光谱分析是利用工作曲线来测定试样中元素的含量的。只有在工作曲线能准确反映样品中元素含量与谱线强度之间关系，才能得到准确的分析结果，因此对标样有什么要求？答：1.组成标样的各元素的含量要准确，化学定值结果要准确可靠。标样中的各组成分要分布均匀。化学成分的均匀性和光谱均匀性要好。标样和分析试样的组成要基本一致。这是考虑到分析工作中第三元素存在的影响，然而第三元素可以在一定范围内变化，但不一定影响分析结果，这个范围要通过实验来确定。标样与分析试样的组织结构力求一致，因为组织结构的不同，可能引进分析误差，影响大小，需要通过实验来确定。一套标样中分析元素的含量范围应比需要分析的含量范围宽。在各号标样中的内标元素含量变化要小。组成一套标样的分析元素含量要有良好的均匀分布，要适合光电光谱分析的需要。标样的形状尺寸与分析试样相似。曲线标样经激发以后，成线性要非常好。标样用于分析工作以前，特别是经过炼，锻、轧、退火的标样，要经过考核以后或经过（与化学）平行分析，确定标样是否能够投人生产。6激发不完整或不激发的原因是什么？答：激发不完整（没有曝光过程），主要是在清理CCS光源时电源板的光纤插头松动，或是在清理电源箱体时与光源箱链接的扁平电缆插头松动，表现为有继电动作没有激发声音。不激发现象多出现于光谱仪维护清理后，主要原因是闷开关交叉位置变化，门压不紧造成的。7日常分析过程中，碳、磷、硫分析结果漂移较大的原因？答：碳、磷、硫是分析线在远紫外区的元素，系统真空变化是影响分析结果漂移的主要原因。8激发断续且有杂音，为什么？答：由于电极室污染，有试样附着的金属渣落入或在刷电极时，电极刷金属丝断入激发电极边缘，使电极边缘有放电现象或短路，出现激发断续和杂音。9在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？答：1.在同一系列的标准试样和分析试样中应含有相同量的内标元素。内标元素（应不含分析元素）如果是外加的，则在分析试样中该元素原有的含量必须极微或不存在。分析元素和内标元素的挥发率必须相近，以避免分馏现象，否则发光蒸气云中原子浓度之比随激发过程而变。分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量相近，这样，谱线的强度比可不受激发条件改变的影响。分析线与内标线的波长应比较接近，强度也不应相差太大，这样可减少照相测量上引起的误差。分析线与内标线应没有自吸现象，并且不受其它元素的干扰。10当采用直流电弧为发射光谱激发光源时，谱线较清晰，背景小，而用电火花光源时，背景大，为什么？答：直流电弧激发温度较低，只能激发一些低电离电位及中等电离电位的元素，故谱线少，背景低。而电火花的激发温度较高，还能激发出高电离电位的原子线及离子线，故出现的谱线较多，特别是离子与电子复合时产生的连续光谱，造成较深的背景。简述火花直读的方法原理。答：电源在电极和试样表面间进行激发产生能量，试样原子被激发辐射出特征光谱。此光谱强度值与元素浓度成函数关系，计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度。简述ARL4460由哪几个部分组成以及各部分的作用。答：（一）激发光源。作用给试样以能量，激发样品发出特征谱线。（二） 分光系统。作用形成不同的光强度并把混合光按不同波长顺序排开成单色光。（三） 检测系统。作用把分光系统分离开的各分析元素强度信号转换成计算机可接收的电信号。（四） 计算机。作用把电信号转化为化学含量。简述ARL4460仪器维护项目。答：（一）激发台清理。（二） 清理和更换滤尘器。（三） 检查真空泵油液面高度。（四） 冷却水高度。（五） 透镜清理。简述ARL4460仪器需漂移校正的情况。答：（1）激发源中电气元件老化（2） 光电倍增管老化（3） 透镜中光谱元件逐渐积尘（4） 环境温湿度变化（5） 主电源电压波动简述阴极铜直读分析的全过程。答(1)试料的制备。将200g左右屑状试样，过420um筛，筛上筛下用磁铁处理后，按权重比例装入高纯石墨坩蜗中，盖上盖子。然后，移入已升温至1100°C的高温箱式电阻炉中，继续升温至1150°C并保持10min-15min，取出坩蜗，自然冷却。试样加工。试样冷却后，取出熔铸所得柱状试样，用车床车出