方法确认GBT11907-1989水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

文件编号方法确认报告类别水质项目HJ603-2011水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法方法HJ603-2011在符合确认情况的□内打勾□标准方法的开验□标准方法的更新确认□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法□扩充和修改标准方法在采用的确认试验方式□内打勾□项目开验方法确认□使用国家有证标准物质进行确认□不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人江苏安捷鹿检测科技有限公司第江苏安捷鹿检测科技有限公司第#页/共6页江苏安捷鹿检测科技有限公司江苏安捷鹿检测科技有限公司水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

方法确认报告1目的验证本实验室执行HJ603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法的检测能力性。2方法内容2.1范围本报告适用于依照HJ603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法进行水质中银的检测过程。2.2试剂实验用水为蒸馏水。2.2.11+1硝酸试剂名称规格批号实际消耗量操作过程：5.6银标准贮备液」000mg/L：准确称取0.1575百硝酸银CAgNO$)t^于适量水中*加入2讥硝酸溶液⑶5转入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,捲匀.：贮于棕色细□瓶中JtF存放■■此溶液可保存半*试剂名称规格批号实际消耗量,1银标准幣液,gOmg/S准确吸取银标准贮备溶液◎e)10+00niL朋于200汕棕色容鈕姻申,加人『5[■硝碗掰瑾⑺5—术稀斃于标酸"此溶液巧稳X両忑“试剂名称操作过程2.3仪器设备一般实验室仪器原子吸收分光光度计仪器设备仪器编号品牌型号量程范围计量有效期至2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备采用棗乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝戟(魚“将水样餓化至PHI-2,并尽快分桁感光材料的生产、胶斤洗印题製银等行业的废水,样品采聚亡不抽酸，拝立即逬行分处含银水洋应避免光*仁乩丨试料取50汕均匀祥品置于150inL烧杯中’如含银繼度^T5mg/Lt可适S：少取样品’加水至50ml+&-2浜定B-M前处理;在试料（乩J中点罠加入晡酸鸟0沙泌皿酸0-3）1m3过氧化宴金4>I皿,在电热抿上篠至岂口烟°衿却也加k口血話駆酸门一趴加孝表而皿.继绕tn懿生rf门烟芥蕭至逬r冲却冶，訓備酸浴険冲网.帘刑残進’糅后小心床襄洗入；。5：.容凰城中，祓澤至诉紡•揺匀•希和-S-2-2测足:連碾仪料克用说弱侏斗仪器至展任丄杵张件，测运试液的畋光丸.2.4.2分析步骤6^-5空白试鏡：用氐代皆试料按少邂4.?一；｝惟宇白武强併拨&錢A2.9汕怖滾宦「氐3校准曲线的绘制右50閃匚嚮星展屮，加入2.nL硝醸幣液尽石朋银拆准得液£乳"•配制至少王个标准工忙瀋液‘展録度范屯应包吐试料申截测银的浓度「按述-2一门中茁条件邂：英吸光贡，用獗去空白旳股光度与相对应的畢空虽⑴驸小〉绘制校眶曲統—3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n±7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL——仪器检出限；N――样品的平行测定次数；T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；Sn次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表

平行测定次数（n）自由度（n-1）t)(n-1,0.99763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.5283.2.1实验结果记录及数据分析日期温度/°c湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a12345678910111213141516171819202122平均值标准偏差检出限D.L.确认结果3.3精密度配制银浓度为0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。（应不大于5%）3.3.1实验结果记录及数据分析日期温度/c湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567

参照GBT11907-1989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90~110%之间。3.4.1实验结果记录及数据分析日期温度/°c湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/m